[发明专利]一种担载型镍催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种担载型金属镍催化剂的制备方法，其特征是：该方法使用含有可溶性镍盐和硝酸镁的混合溶液或含有可溶性镍盐、硝酸镁和硝酸铝的混合溶液中的一种与沉淀剂反应获得绿色沉淀，所得沉淀经蒸馏水洗涤后，使用超临界或共沸蒸馏干燥获得担载型镍催化剂前驱体，再经焙烧和还原，即得担载型高活性金属镍催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的可溶性镍盐为Ni(NO₃)₂、NiSO₄、NiCl₂或Ni(CH₃COO)₂中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的可溶性镍盐和硝酸镁的混合溶液由可溶性镍盐和Mg(NO₃)₂.6H₂O溶于水制备，所得溶液中Ni²⁺与Mg²⁺的物质的量之比为1∶4-3∶1，Ni²⁺和Mg²⁺总浓度为0.1-1mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的可溶性镍盐、硝酸镁和硝酸铝的混合溶液由可溶性镍盐、Al(NO₃)₃.9H₂O和Mg(NO₃)₂.6H₂O溶于水制备，所得溶液中Ni²⁺与Mg²⁺的物质的量之比为1∶4-2∶3，Ni²⁺与Al³⁺的物质的量之比为2∶3-13∶1，Ni²⁺、Al³⁺和Mg²⁺总浓度为0.1-1mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的沉淀剂为碳酸钠或碳酸氢钠水溶液中的一种，浓度为0.1-1mol/L，沉淀剂的量比化学计量过量10％-30％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的超临界干燥方法为：将沉淀加入高压釜中，再加入沉淀质量5-20倍量的无水乙醇作为超临界溶剂，通N₂吹扫高压釜30分钟，以除去系统中的空气，密封高压釜，将高压釜温度升至260℃，釜内压力达到约7.0MPa，保持此状态1小时，然后，泄压至常压，此后用N₂吹扫高压釜2小时降至室温，打开密封盖取出产物，得到担载型镍催化剂的前驱体。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的共沸蒸馏干燥方法为：沉淀用水洗涤后，先用乙醇洗涤一次，过滤后，再加入沉淀质量5-50倍量的有机溶剂，搅拌后，在60-100℃加热蒸干溶剂，得到担载型镍催化剂的前驱体。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、正戊醇或环己烷。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的担载型镍催化剂前驱体的焙烧和还原条件为：先在N₂气氛下于200-600℃焙烧2-5小时；然后切换为H₂气氛，在300-550℃还原2-4小时，即得到担载型高活性金属镍催化剂。