[发明专利]具有IPN结构的复合磺化膜的制备方法

权利要求书

1.一种具有IPN结构的复合磺化膜的制备方法，其特征在于步骤如下：

第一步，直链型磺化聚合物的制备及质子交换，即将干燥的磺化二卤代物、非磺化 二卤代物和二羟基化合物与非质子型极性有机溶剂加入反应器中，待完全溶解后，加入 相对于羟基摩尔数过量10-30％的碳酸钾，然后加入无水甲苯，高温升温反应，高温升 温反应包括两个升温阶段，即首先升温至110-140℃反应4-6小时，然后升温至150-190℃ 反应4-30小时，用非质子型极性有机溶剂稀释并缓慢倒入水、丙酮或乙醇中，析出纤 维状产物，经过滤、水洗后，烘干，得到直链型的磺化聚合物产物，通过改变磺化二卤 代物和非磺化二卤代物的比例得到不同离子交换容量的直链型的磺化聚合物产物，此磺 化聚合产物经酸交换，得到质子型磺化聚合物，其中，

磺化二卤代物(I)包括以下的结构：

式(I)中，X为F，Cl或Br；

式(I)中，-Y-为下列结构中的一种：

式(I)中，M为H，Li，Na或K；

非磺化二卤化合物的结构如下：

式(II)中，X为F，Cl或Br；

式(II)中，-Y-为下列结构中的一种：

二羟基化合物的结构如下：

式(III)中，-X-为以下结构中的一种：

第二步，IPN复合磺化聚合物膜的制备，即将第一步中任意两种离子交换容量的干 燥质子型直链磺化聚合物溶解在含有脱水交联剂的非质子型极性有机溶剂中，搅拌溶解 后浇铸于玻璃平板上，在空气中干燥后，再在真空状态下处理得到IPN复合磺化聚合物 膜，将膜从玻璃板上剥离，用水洗至中性，真空烘干，经酸交换，得到质子型IPN复合 磺化聚合物膜。

2.根据权利要求1所述的具有IPN结构的复合磺化膜的制备方法，其特征在于： 在第一步中，磺化二卤代物与非磺化二卤代物的摩尔比为3～7∶7～3，磺化二卤代物和 非磺化二卤代物之和与二羟基化合物的摩尔比为1∶1。

3.根据权利要求1所述的具有IPN结构的复合磺化膜的制备方法，其特征在于： 非质子型极性有机溶剂为二甲亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求1所述的具有IPN结构的复合磺化膜的制备方法，其特征在于： 第二步中，脱水交联剂选用P₂O₅或多聚磷酸，脱水交联剂P₂O₅或多聚磷酸与两种离子 交换容量的干燥质子型直链磺化聚合物之和的质量比为1～90∶100。

5.根据权利要求1所述的具有IPN结构的复合磺化膜的制备方法，其特征在于： 第二步中，在空气中于60-120℃干燥10-20小时，再在真空状态下于60-180℃处 理10-20小时，将剥离的膜用水洗至中性后，于60-150℃真空烘干。