[发明专利]一种由萘合成染料中间体H酸的方法有效
申请号: | 200910234617.9 | 申请日: | 2009-11-25 |
公开(公告)号: | CN101717355A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 赵卫国;苏金奇;杨军;芮国;王国民 | 申请(专利权)人: | 泰兴市锦鸡染料有限公司 |
主分类号: | C07C309/50 | 分类号: | C07C309/50;C07C303/32;C07C309/47 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 225404 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成染料 中间体 方法 | ||
1.一种由萘合成染料中间体H酸的方法,其特征在于包括如下步骤:
(A)将萘和磺化剂硫酸混合反应生成萘二磺酸,用水稀释至硫酸浓度 为50~90%,并调温度为45~90℃,然后过滤分离出萘-2,6-二磺酸,滤液再用 水稀释至硫酸浓度为30~50%,并温度为20~50℃后过滤分离萘-2,7-二磺酸;
(B)将萘-2,6-二磺酸与硫酸加热至180~250℃反应,使萘-2,6-二磺酸异 构化成萘-2,7-二磺酸,将得到的萘-2,7-二磺酸与步骤(A)中生成的萘-2,7- 二磺酸合并;所述硫酸浓度为45~90%;
(C)萘-2,7-二磺酸经过由硫酸和硝酸组成的混酸硝化制得并分离出1,8- 二硝基萘-3,6-二磺酸;其中硝化反应的硫酸脱水值为8~12,反应温度为 0~35℃,硫酸、硝酸与萘-2,7-二磺酸的摩尔比为8~12∶2~3∶1;
(D)1,8-二硝基萘-3,6-二磺酸用碱中和至pH6~8并调节1,8-二硝基萘 -3,6-二磺酸的质量浓度至30~50%,加入镍钼铝催化剂在80~180℃、 1.0~4.0MPa下进行催化加氢还原反应,得到1,8-二氨基萘-3,6-二磺酸钠盐溶 液;所述的碱为纯碱或片碱,催化剂的用量以1,8-二硝基萘-3,6-二磺酸钠重 量计为0.5~4%;
(E)将1,8-二氨基萘-3,6-二磺酸钠盐溶液加酸水解酸析得到H酸,即 1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐。
2.根据权利要求1所述的由萘合成染料中间体H酸的方法,其特征在 于步骤(A)中,硫酸与萘的重量比为2~5∶1,萘与硫酸的反应温度为150~ 190℃。
3.根据权利要求1所述的由萘合成染料中间体H酸的方法,其特征在 于步骤(E)中,所述的酸为硫酸或盐酸,水解反应的酸的浓度为10~15%, 温度为90~150℃。
4.一种由萘合成1,8-二氨基萘-3,6-二磺酸钠盐的方法,其特征在于包括 如下步骤:
(A)将萘和磺化剂硫酸混合反应生成萘二磺酸,用水稀释后过滤分离 出萘-2,6-二磺酸,滤液再用水稀释后过滤分离出萘-2,7-二磺酸;
(B)将步骤(A)中的萘-2,6-二磺酸与硫酸加热反应,使萘-2,6-二磺酸 异构化成萘-2,7-二磺酸,将得到的萘-2,7-二磺酸与步骤(A)中生成的萘-2,7- 二磺酸合并;
(C)萘-2,7-二磺酸经过由硫酸和硝酸组成的混酸硝化制得并分离出1,8- 二硝基萘-3,6-二磺酸;
(D)1,8-二硝基萘-3,6-二磺酸用碱中和后再催化加氢还原得到1,8-二氨 基萘-3,6-二磺酸钠盐。
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