[发明专利]一种由萘合成染料中间体H酸的方法有效

专利信息
申请号: 200910234617.9 申请日: 2009-11-25
公开(公告)号: CN101717355A 公开(公告)日: 2010-06-02
发明(设计)人: 赵卫国;苏金奇;杨军;芮国;王国民 申请(专利权)人: 泰兴市锦鸡染料有限公司
主分类号: C07C309/50 分类号: C07C309/50;C07C303/32;C07C309/47
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛
地址: 225404 江苏*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 合成染料 中间体 方法
【权利要求书】:

1.一种由萘合成染料中间体H酸的方法,其特征在于包括如下步骤:

(A)将萘和磺化剂硫酸混合反应生成萘二磺酸,用水稀释至硫酸浓度 为50~90%,并调温度为45~90℃,然后过滤分离出萘-2,6-二磺酸,滤液再用 水稀释至硫酸浓度为30~50%,并温度为20~50℃后过滤分离萘-2,7-二磺酸;

(B)将萘-2,6-二磺酸与硫酸加热至180~250℃反应,使萘-2,6-二磺酸异 构化成萘-2,7-二磺酸,将得到的萘-2,7-二磺酸与步骤(A)中生成的萘-2,7- 二磺酸合并;所述硫酸浓度为45~90%;

(C)萘-2,7-二磺酸经过由硫酸和硝酸组成的混酸硝化制得并分离出1,8- 二硝基萘-3,6-二磺酸;其中硝化反应的硫酸脱水值为8~12,反应温度为 0~35℃,硫酸、硝酸与萘-2,7-二磺酸的摩尔比为8~12∶2~3∶1;

(D)1,8-二硝基萘-3,6-二磺酸用碱中和至pH6~8并调节1,8-二硝基萘 -3,6-二磺酸的质量浓度至30~50%,加入镍钼铝催化剂在80~180℃、 1.0~4.0MPa下进行催化加氢还原反应,得到1,8-二氨基萘-3,6-二磺酸钠盐溶 液;所述的碱为纯碱或片碱,催化剂的用量以1,8-二硝基萘-3,6-二磺酸钠重 量计为0.5~4%;

(E)将1,8-二氨基萘-3,6-二磺酸钠盐溶液加酸水解酸析得到H酸,即 1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐。

2.根据权利要求1所述的由萘合成染料中间体H酸的方法,其特征在 于步骤(A)中,硫酸与萘的重量比为2~5∶1,萘与硫酸的反应温度为150~ 190℃。

3.根据权利要求1所述的由萘合成染料中间体H酸的方法,其特征在 于步骤(E)中,所述的酸为硫酸或盐酸,水解反应的酸的浓度为10~15%, 温度为90~150℃。

4.一种由萘合成1,8-二氨基萘-3,6-二磺酸钠盐的方法,其特征在于包括 如下步骤:

(A)将萘和磺化剂硫酸混合反应生成萘二磺酸,用水稀释后过滤分离 出萘-2,6-二磺酸,滤液再用水稀释后过滤分离出萘-2,7-二磺酸;

(B)将步骤(A)中的萘-2,6-二磺酸与硫酸加热反应,使萘-2,6-二磺酸 异构化成萘-2,7-二磺酸,将得到的萘-2,7-二磺酸与步骤(A)中生成的萘-2,7- 二磺酸合并;

(C)萘-2,7-二磺酸经过由硫酸和硝酸组成的混酸硝化制得并分离出1,8- 二硝基萘-3,6-二磺酸;

(D)1,8-二硝基萘-3,6-二磺酸用碱中和后再催化加氢还原得到1,8-二氨 基萘-3,6-二磺酸钠盐。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于泰兴市锦鸡染料有限公司,未经泰兴市锦鸡染料有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910234617.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top