[发明专利]一种硫醚型酚类抗氧剂的分离方法和制备方法

权利要求书

1.一种从通过如式2所示的化合物与硫二甘醇进行酯交换反应而制得 的含有如式1所示的硫醚型酚类抗氧剂的反应产物混合物中分离硫醚型酚类 抗氧剂的方法，该方法包括将所述反应产物混合物与结晶溶剂接触进行结 晶，以分离出硫醚型酚类抗氧剂，其中，所述结晶溶剂为甲醇和乙醇的混合 物；在甲醇和乙醇的混合物中，甲醇和乙醇的重量比为1：1至20：1，

式1

式2

其中，R₁和R₃各自独立地表示氢或C₁-C₆的烷基，R₂代表羟基，R₄为 C₁-C₂₀的烷基。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，结晶溶剂的用量使得反应产物 混合物中的硫醚型酚类抗氧剂与结晶溶剂的重量比为1：0.8至1：10；结晶 的温度为10-70℃，结晶的时间为6-24小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，式1所示的硫醚型酚类抗氧剂 为如式3所示的化合物：

  式3

式2所示的化合物为如式4所示的化合物：

  式4。

4.一种如式1所示的硫醚型酚类抗氧剂的制备方法，该方法包括以下 步骤：

（1）在催化剂存在的条件下，将如式2所示的化合物与硫二甘醇进行 酯交换反应，制得含有硫醚型酚类抗氧剂的反应产物混合物；

（2）利用根据权利要求1-3中任意一项所述的方法从所述反应产物混 合物中分离出所述硫醚型酚类抗氧剂，

式1

式2

其中，R₁和R₃各自独立地表示氢或C₁-C₆的烷基，R₂代表羟基，R₄为 C₁-C₂₀的烷基。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤（1）中，式2所示的化 合物和硫二甘醇的摩尔比为2.00：1至2.40：1；催化剂的用量为式2所示的 化合物的0.5-3重量%；酯交换反应的反应温度为100-180℃，反应时间为 2-8h。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述催化剂为浓硫酸、碱 金属化合物、有机锡化合物、烷氧基铝或苯氧基铝。

7.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述催化剂为有机锡化合 物，该有机锡化合物为二丁基氧化锡、二辛基氧化锡和单丁基氧化锡中的至 少一种。