[发明专利]一种双微孔-介孔复合分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种双微孔-介孔复合分子筛，其特征在于：由Y型和Beta型双微孔沸石和MCM-41分子筛复合而成，双微孔相紧密包裹在六方介孔相孔壁上，呈现出许多球形或半球形的空壳结构，彼此之间相互交连成网状，微孔相硅铝比及微孔含量可调。

2.根据权利要求1所述的双微孔-介孔复合分子筛的制备方法，其特征在于：

(1)微孔相预处理：将Y型和Beta型沸石及去离子水混合，搅拌均匀，记作混合液A待用；

(2)将表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、烷基酚聚氧乙烯醚和去离子水混合，搅拌均匀，记作溶液B待用；

(3)将混合液A和溶液B搅拌均匀，滴加硅源和铝源或只滴加硅源，搅拌后使用无机酸碱调节体系的pH值，搅拌，然后晶化、抽滤、烘干、得到白色固体粉末；将固体粉末先在氮气流中焙烧，将焙烧产物在铵盐溶液中离子交换，抽滤、烘干；最后在空气中焙烧得到氢型Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛；

原料配比按摩尔比：CTAB/SiO₂为0.10～0.25，CTAB/OP-10为5～7，SiO₂/H₂O为58～78，Si/Al≥25；按质量比(Y+Beta)/SiO₂为0.26～0.80，微孔相Y型和Beta型沸石用量可以进行任意比例的调节；

微孔相的预处理温度为30℃～50℃、处理时间为25min～30min；

合成体系的pH值在10.1～12.1的范围内；

晶化温度≤100℃、晶化时间为48h～72h；

晶化产物在氮气流中焙烧，其焙烧温度在500℃～550℃，时间1.0h；在空气中焙烧的温度在500℃～600℃、时间为4.0h～6.0h；

铵盐溶液浓度为0.05mol/L～0.20mol/L，焙烧产物和铵盐溶液的比例为1g∶150mol/L～300mol/L，交换时间为2.0h～4.0h。

3.根据权利要求2所述的双微孔-介孔复合分子筛的制备方法，其特征在于：无机酸为盐酸、硫酸或硝酸中的任何一种或任何两种的混合物；无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

4.根据权利要求2所述的双微孔-介孔复合分子筛的制备方法，其特征在于：硅源为工业级水玻璃；铝源为氯化铝、硫酸铝或硝酸铝中的任何一种或其中两种的混合物。

5.根据权利要求2所述的双微孔-介孔复合分子筛的制备方法，其特征在于：调节体系pH值之前的搅拌时间一般在1.0h～1.5h，调节pH值之后的搅拌时间在0.5h。

6.根据权利要求2所述的双微孔-介孔复合分子筛的制备方法，其特征在于：将焙烧产物在铵盐溶液中离子交换，所用的铵盐是硝酸铵或氯化铵中的一种或两种的混合物。