[发明专利]一种聚丙烯成核剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯成核剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步，磷酸化反应：

原料取代芳基酚的结构如(I)式或(II)式所示：

其中R₁代表氢原子或C₁～C₆的烷基，R₂代表氢原子或C₁～C₆的烷基，R₁与R₂相同或不相同；

溶剂为下列中的至少一种：苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、二溴甲烷、三溴甲烷、溴乙烷和1，2-二溴乙烷；

磷酸化剂为下列中的至少一种：三氯化磷和三氯氧磷；

先将所述的取代芳基酚原料和三乙胺，加入所述的溶剂中，搅拌至溶解，所得溶液中取代芳基酚的质量浓度为10％～60％；

然后在上述所得溶液中加入所述的磷酸化剂，按摩尔比：

取代芳基酚∶磷酸化剂＝1∶1～2.5，

三乙胺的加入量按摩尔比为，磷酸化剂∶三乙胺＝1∶1～3；

反应温度为-25℃至所述溶剂的沸点，反应1～36小时；生成取代二芳基有机磷酸酰氯；

第二步，水解取代二芳基有机磷酸酰氯，得到取代二芳基有机磷酸酯；

第三步，成盐反应：

将所述的取代二芳基有机磷酸酯，加入水中，

取代二芳基有机磷酸酯∶水＝1∶1～50；

再加入分散剂和表面活性剂，

所述的分散剂为下列中的至少一种：聚丙烯酰胺、聚乙稀醇、聚醋酸乙烯酯、磷酸淀粉酯、羧甲基淀粉醚、羧甲基纤维素、甲基纤维素和羟乙基纤维素；

取代二芳基有机磷酸酯∶分散剂＝1∶0.05～0.5；

所述的表面活性剂为下列中的至少一种：十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、C18醇聚氧乙烯醚、丙二醇聚氧乙烯醚、丙三醇聚氧乙烯醚和月桂醇聚氧乙烯醚；

取代二芳基有机磷酸酯∶表面活性剂＝1∶0.0005～0.5

再将成盐剂的水溶液加入；所述的成盐剂为下列中的至少一种：氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化钡和氢氧化铜；所述成盐剂的水溶液质量浓度：10％～60％；

取代二芳基有机磷酸酯∶成盐剂的水溶液＝1∶0.01～100；

在pH＝7～13，温度16℃～100℃条件下进行反应，反应时间：0.5～10小时；

所得产物经过过滤、水洗至中性、干燥；

得到结构通式如(III)或(IV)式的取代二芳基有机磷酸金属盐：

其中：R₁代表氢或C₁～C₆的烷基，R₂代表氢或C₁～C₆的烷基，R₁与R₂相同或不相同；M代表下列金属之一：钾、钠、锂、钙、镁、铝、锌、钡、铜；

通过上述三步，得到的取代二芳基有机磷酸金属盐，即为聚丙烯成核剂产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：

在第一步，原料为下列中的一种：对甲基苯酚、对苯二酚、对乙基苯酚、对叔丁基苯酚、2，4-二甲基苯酚、2，4-二叔丁基苯酚、4-甲基-2-叔丁基苯酚、苯酚、4-叔丁基-2-甲基苯酚、对异丙基苯酚、对乙酰基氨基苯酚、2-甲基对苯二酚、2，2’-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基-双(6-甲基-4-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基-双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基-双(4-丙基-6-叔丁基苯酚)或2，2’-亚甲基-双(4-丁基-6-叔丁基苯酚)。