[发明专利]一种在大孔介孔材料上负载三氟甲磺酸锌的催化剂、制法及应用有效
| 申请号： | 200910236262.7 | 申请日： | 2009-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN102039178A | 公开（公告）日： | 2011-05-04 |
| 发明（设计）人： | 谢伦嘉;王彦强;亢宇;赵思源;田宇;孙竹芳;冯再兴 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;B01J35/10;C07C69/58;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人： | 郑莹 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 大孔介孔 材料 负载 三氟甲磺酸锌 催化剂 制法 应用 | ||
1.一种在大孔介孔材料SBA-15上负载三氟甲磺酸锌的催化剂(SBA-Zn(OTf)2)，其特征在于，所述的大孔介孔材料为孔径在10nm～14nm的SBA-15介孔材料，在所述的大孔介孔材料SBA-15的外表面和内孔道负载三氟甲磺酸锌。
2.权利要求1所述大孔介孔材料SBA-15上负载三氟甲磺酸锌的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯，加入到盐酸水溶液中，按摩尔投料比计，三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯∶水∶氯化氢＝1∶9000～15000∶100～500，在25℃～60℃温度下搅拌至溶解；
(2)在上一步所得溶液中加入正硅酸乙酯，在25℃～60℃温度下搅拌25分钟以上；按摩尔投料比计，三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯∶正硅酸乙酯投料比为1∶30～70；
(3)将上步所得溶液置于密闭反应容器中，在90℃～180℃温度下晶化10小时～40小时；
(4)将晶化后产物过滤、洗涤、干燥，得到大孔介孔材料原粉；
(5)将所得大孔介孔材料原粉用乙醇在90℃～120℃温度下洗涤10小时～40小时，脱除模版剂，得到大孔介孔材料；
(6)将上步所得的大孔介孔材料与丙酮、三氟甲磺酸锌共同放入密闭反应容器中，按质量投料比计，介孔材料∶丙酮∶三氟甲磺酸锌＝1∶10～50∶0.1～10，在25℃～150℃条件下搅拌1小时～72小时；
(7)将产物冷却至室温，固液分离后，固体在25℃～200℃下真空干燥1～24小时，得到负载三氟甲磺酸锌的大孔介孔材料固体催化剂。
3.根据权利要求2所述的在大孔介孔材料SBA-15上负载三氟甲磺酸锌的催化剂的制备方法，其特征在于，在第(1)步所述的三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯是美国化学文摘登记号为9003-11-6的物质，其平均分子量Mn＝5800。
4.权利要求1所述大孔介孔材料SBA-15上负载三氟甲磺酸锌的催化剂在制备油酸甲酯中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入油酸和甲醇，并加入权利要求1所述大孔介孔材料SBA-15上负载三氟甲磺酸锌的催化剂，按质量投料比计，油酸∶甲醇∶催化剂＝1∶0.1～2∶0.1～0.3；
(2)在加热回流的条件下搅拌反应0.1小时～72小时，冷却至室温后，离心固液分离；
(3)将得到的液相产物精馏分离，得到产物油酸甲酯。
5.根据权利要求4所述大孔介孔材料SBA-15上负载三氟甲磺酸锌的催化剂在制备油酸甲酯中的应用，其特征在于，对第(2)步离心分离得到的固相产物，在25～200℃温度下真空干燥1～24小时，得到回收的催化剂。
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