[发明专利]无色、低凝胶含量的丁苯嵌段共聚物及其制备方法

权利要求书

1.一种丁苯嵌段共聚物，其特征在于单体单元中的结合苯乙烯含量为10-60％重量，优选15-30％重量；乙烯基含量为6-18％重量，优选8-14％重量；聚合物的数均分子量范围为5×10⁴-30×10⁴，优选10×10⁴-20×10⁴；在100℃下的门尼粘度ML₁₊₄为20-200，优选50-150；所述丁苯嵌段共聚物在5％甲苯溶液中的色度低于15APHA，优选低于10APHA；以及所述丁苯嵌段共聚物在5％甲苯溶液中的不溶物含量低于100ppm，优选低于50ppm。

2.一种制备根据权利要求1中所述的丁苯嵌段共聚物的方法，包括如下步骤：

1)将惰性溶剂、丁二烯和苯乙烯及任选使用的结构调节剂加入到反应器中，然后加入有效量的烷基碱金属化合物引发剂，在所述引发剂的存在下进行溶液聚合反应；

2)待溶液聚合反应转化率达到99％后，加入一定量的终止剂对碱金属盐活性种进行终止反应，其中终止剂为羟基酸或羟基酸/水；并加入一定量的中和剂对聚合物溶液中碱金属氧化物和/或碱金属氢氧化物等进行中和反应，其中中和剂为羟基酸；

3)向聚合物溶液中加入防老剂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述烷基碱金属化合物引发剂为选自有机单锂引发剂、有机双锂引发剂和有机多锂引发剂的有机锂引发剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的有机单锂引发剂为正丁基锂。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的有机多锂引发剂是由多乙烯基芳烃和有机单锂引发剂在惰性溶剂中于0-70℃的温度下反应所制得的，其中所述多乙烯基芳烃与有机单锂的摩尔比为0.05-1.00。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的有机多锂引发剂制备中进一步加入共轭二烯烃且所述共轭二烯烃与有机单锂的摩尔比为5-10，其中所述共轭二烯烃选自1，3-丁二烯和异戊二烯。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的有机多锂引发剂制备中的所述多乙烯基芳烃为二乙烯基苯。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所用惰性溶剂选自非极性芳烃、脂族烃、脂环烃以及脂族烃与脂环烃的混合物。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述结构调节剂选自醚类化合物、叔胺类化合物及其混合物。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述醚类化合物为四氢呋喃、乙二醇二甲醚或二甘醇二甲醚；所述叔胺类化合物为N，N，N’，N’-四甲基乙二胺。

11.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述溶液聚合反应温度为0-150℃，优选为30-100℃。

12.根据权利要求2所述的方法，其特征在于终止反应和中和反应分步进行，或者终止反应和中和反应同时进行。

13.根据权利要求2所述的方法，其特征在于终止反应时羟基酸用量为0.02-2.00重量份/100重量份聚合物，优选为0.04-1.00重量份/100重量份聚合物。

14.根据权利要求2所述的方法，其特征在于中和反应时羟基酸用量为0.02-2.00重量份/100重量份聚合物，优选为0.04-1.00重量份/100重量份聚合物。

15.根据权利要求2所述的方法，其特征在于羟基酸直接使用或以水溶液或在惰性溶剂中的溶液形式使用。

16.根据权利要求2所述的方法，其特征在于羟基酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸或其混合物，优选柠檬酸、乳酸或二者的混合物。