[发明专利]一锅制备邻氨基苯甲腈及其衍生物的方法

权利要求书

1.制备邻氨基苯甲腈的方法，其特征在于：

1）将2,3-二氢吲哚二酮、盐酸羟胺和乙酸钠在溶剂水中回流，反应生成2,3- 二氢吲哚二酮-3-肟；其中2,3-二氢吲哚二酮与盐酸羟胺的摩尔比为1：1.0~1.5， 2,3-二氢吲哚二酮与乙酸钠的摩尔比为1：1.2~1.5，2,3-二氢吲哚二酮与溶剂水 的质量比为1：10~30；反应时间为30~45分钟，温度为60~80℃，得到2,3-二 氢吲哚二酮-3-肟；

2）在0~10℃下将POCl₃加入到N,N-二甲基甲酰胺中，POCl₃与N,N-二甲 基甲酰胺的体积比为1：6~8；然后搅拌至常温，加入1）得到的2,3-二氢吲哚二 酮-3-肟，然后升温至70℃，反应2~4h后，将反应液倒入到冰水混合物中，有 沉淀生成，过滤，调节滤液的pH值至9，用甲苯萃取，然后除去甲苯，得到黄 色油状物质，重结晶得到N,N-二甲基-N’-（邻氰基苯基）甲脒；

3）将2）得到的N,N-二甲基-N’-（邻氰基苯基）甲脒、Lewis酸催化剂加 入到溶剂中，加热至回流，4~7h后用乙酸乙酯萃取反应液，除去乙酸乙酯，重 结晶得到产物邻氨基苯甲腈；

上述步骤3）中Lewis酸催化剂为ZnCl₂、FeCl₃、CuCl₂、CuBr₂、AlCl₃、 NiCl₂、CrCl₃、TsOH或盐酸；

上述步骤3）中溶剂为乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、环丁砜 或二甲基亚砜。

2.根据权利要求1所述的制备邻氨基苯甲腈的方法，其特征在于：步骤2） 中2,3-二氢吲哚二酮-3-肟与POCl₃的摩尔比为1：1~1.5。

3.根据权利要求1所述的制备邻氨基苯甲腈的方法，其特征在于：步骤3） 中N,N-二甲基-N’-（邻氰基苯基）甲脒与Lewis酸催化剂的摩尔比为1：4~5， N,N-二甲基-N’-（邻氰基苯基）甲脒与溶剂的摩尔比为1：100~300。