[发明专利]一种柠檬酸的制备方法有效
| 申请号： | 200910236526.9 | 申请日： | 2009-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN102040510A | 公开（公告）日： | 2011-05-04 |
| 发明（设计）人： | 岳国君;罗虎;潘瑜;王旭;陈斌;林海龙;武国庆;于天杨;郝小明;高志林;齐锐 | 申请（专利权）人： | 中粮集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/265 | 分类号： | C07C59/265;C07C51/487;C07C51/02 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 陈小莲;王凤桐 |
| 地址： | 100020 北京市朝*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 柠檬酸 制备 方法 | ||
1.一种柠檬酸的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将柠檬酸发酵清液与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使发酵清液中的柠檬酸转化为柠檬酸氢钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸氢钙和第一液相；
(2)将步骤(1)得到的固相柠檬酸氢钙酸解得到柠檬酸；
(3)将步骤(1)得到的第一液相与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使得第一液相中溶解的柠檬酸氢钙转化为柠檬酸钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸钙和第二液相，并将柠檬酸钙酸解得到柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，将柠檬酸发酵清液与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应的条件包括反应终点的pH值为2.5-3.5，反应温度为75-85℃，反应时间为4-7小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，每升柠檬酸发酵清液中柠檬酸的含量为100-120克。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在将步骤(1)得到的固相柠檬酸氢钙进行酸解之前，水洗柠檬酸氢钙以除去残留的柠檬酸发酵清液的步骤，并将得到的柠檬酸氢钙水洗液与步骤(1)得到的第一液相的混合物与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使得该柠檬酸氢钙水洗液中溶解的柠檬酸氢钙、残留的柠檬酸发酵清液与第一液相中溶解的柠檬酸氢钙转化为柠檬酸钙。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述水洗水的用量为柠檬酸发酵清液体积量的10-35％，水洗的温度为70-95℃。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其中，在步骤(2)中，将步骤(1)得到的固相柠檬酸氢钙酸解得到柠檬酸的方法包括将柠檬酸氢钙与酸的水溶液接触；酸解的条件包括pH值为1.5-1.8，酸解的温度为70-95℃，酸解的时间为40-60分钟。
7.根据权利要求1或4所述的方法，其中，在步骤(3)中，将步骤(1)得到的第一液相与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应的条件以及将柠檬酸氢钙水洗液与步骤(1)得到的第一液相的混合物与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应的条件包括反应终点的pH值为4.5-5.5，反应温度为60-80℃，反应时间为30-60分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，将步骤(3)得到的固相柠檬酸钙酸解得到柠檬酸的方法包括将柠檬酸钙与酸的水溶液接触；酸解的条件包括pH值为1.5-1.8，酸解的温度为70-95℃，酸解的时间为40-60分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将步骤(3)得到的第二液相进行废水处理的步骤。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将步骤(2)和步骤(3)得到的柠檬酸进行离子交换、浓缩、结晶和干燥的步骤。
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