[发明专利]一种柠檬酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸的制备方法。

背景技术

柠檬酸是一种广泛应用于饮料、食品以及医药等行业的有机酸，柠檬酸的制备一般包括：将原料进行预处理并发酵得到发酵清液，并进一步从发酵清液中提纯柠檬酸，并进行后处理。现有技术的从发酵清液中提纯柠檬酸的方法包括钙盐法、氢钙法和色谱法，由于色谱法对物料进行前处理的步骤比较复杂，且辅助设施投资较高，一般通常采用比较传统的钙盐法或氢钙法对发酵得到的柠檬酸进行提纯。

例如，CN101117315A公开了一种柠檬酸的生产方法，该方法包括如下步骤：

1)先将柠檬酸除菌丝体清液中加入碳酸钙和/或氢氧化钙进行反应，反应终点pH值为3-9，分离废水得到柠檬酸钙；

2)将柠檬酸钙与柠檬酸除菌丝体清液反应，调节pH值为1.5-6，生成柠檬酸氢钙和/或柠檬酸二氢钙；

3)然后进行固液分离并洗涤固相，液相返回步骤1)中，固相进行酸解反应，生成柠檬酸和钙盐；

4)进行固液分离处理，洗涤固相，液相再经后处理得到柠檬酸产品。

但是，采用现有的氢钙法制备得到的柠檬酸的收率较低。

发明目的

本发明的发明目的是克服现有技术的制备柠檬酸的方法得到的柠檬酸的收率较低的缺陷，提供一种具有较高收率的柠檬酸的制备方法。

本发明的发明人发现，CN101117315A公开的方法为先将柠檬酸中和为柠檬酸钙，再将柠檬酸钙与柠檬酸除菌丝体清液反应生成柠檬酸氢钙和/或柠檬酸二氢钙，然后进行固液分离并洗涤固相，将固相进行酸解得到柠檬酸，将液相返回步骤1)中。由于所述液相中含有大量的水和少部分溶解的柠檬酸氢钙，在将该液相返回步骤1)中再次进行处理时，一方面，会增加步骤1)的处理压力，另一方面，当大量的液相返回步骤1)的柠檬酸发酵清洗中后，一是会降低柠檬酸发酵清液的浓度，从而降低反应速度，二是，由于返回该步骤1)中的液相量较大，经该步骤反应生成柠檬酸钙后，分离的废水中的柠檬酸钙的溶解损失也会相应大幅度增加，从而影响了柠檬酸的收率。

本发明提供了一种柠檬酸的制备方法，其中，该方法包括如下步骤：

(1)将柠檬酸发酵清液与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使发酵清液中的柠檬酸转化为柠檬酸氢钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸氢钙和第一液相；

(2)将步骤(1)得到的固相柠檬酸氢钙酸解得到柠檬酸；

(3)将步骤(1)得到的第一液相与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使得第一液相中溶解的柠檬酸氢钙转化为柠檬酸钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸钙和第二液相，并将柠檬酸钙酸解得到柠檬酸。

在本发明的柠檬酸的制备方法中，正是因为发明人通过分析后发现了采用现有的钙盐法制备得到的柠檬酸收率较低的原因所在，而通过将固液分离柠檬酸氢钙后的液相继续与碳酸钙和/或氢氧化钙反应，得到柠檬酸钙，并将柠檬酸钙继续进行酸解，而实现了有效提高柠檬酸收率的目的。此外，本发明采用一步反应即可得到柠檬酸氢钙的步骤也是利于提高柠檬酸收率的前提，并同时大大简化了操作步骤。

具体实施方式

按照本发明，所述柠檬酸的制备方法包括如下步骤：

(1)将柠檬酸发酵清液与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使发酵清液中的柠檬酸转化为柠檬酸氢钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸氢钙和第一液相；

(2)将步骤(1)得到的固相柠檬酸氢钙酸解得到柠檬酸；

(3)将步骤(1)得到的第一液相与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应，接触反应的条件使得第一液相中溶解的柠檬酸氢钙转化为柠檬酸钙，将得到的浆液进行固液分离，得到固相柠檬酸钙和第二液相，并将柠檬酸钙酸解得到柠檬酸。

按照本发明，在步骤(1)中，将柠檬酸发酵清液与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应的条件包括反应终点的pH值为2.5-3.5，优选为2.9-3.1；反应温度为75-85℃；反应时间为4-7小时。此外，上述将步骤(1)得到的第一液相与碳酸钙和/或氢氧化钙接触反应的条件还能够满足将存在于第一液相中的很少量的未反应的柠檬酸也一并转化为柠檬酸钙。