[发明专利]一种合成1H,3H-喹唑啉-2,4-二酮的方法无效
申请号: | 200910237423.4 | 申请日: | 2009-11-06 |
公开(公告)号: | CN101704791A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 李加荣;陈霰;李英;马淑玲;李青;史大昕 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D239/96 | 分类号: | C07D239/96 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;郭德忠 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 喹唑啉 方法 | ||
1.一种合成如式1所示的1H,3H-喹唑啉-2,4-二酮的方法,其特征在 于具体步骤为:将邻氨基芳香腈、Lewis催化剂、酸或碱、N-烷基甲酰胺、 溶剂按摩尔比为1∶0.1~5∶0.2~0.5∶2∶10~20的比例,分别加入高压反应釜 中,反应温度190℃以上,反应时间为1~5小时;反应结束后,放置冷却 至室温用蒸馏水稀释,析出白色沉淀、过滤、重结晶,得到白色晶体为式1所 示的1H,3H-喹唑啉-2,4-二酮;
其中,所述的邻氨基芳香腈结构如式2所示:
式1 式2
式中,R1、R2、R3、R4为H、F、Cl、Br、I、烷基、烷氧基、硝基; R5为H;
所述的N-烷基甲酰胺结构如下式所示:
式中,R6、R7同为甲基或同为乙基;
所述溶剂为以下任意一种:苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、环丁 砜、DMSO、DMF或二乙基甲酰胺;
所述Lewis催化剂为以下任意一种:氯化锌、三氯化铝、氯化铜、氯 化亚铜、氯化汞、四氯化钛、氯化锡;
所述的酸为HCl;所述的碱为甲醇钠。
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