[发明专利]一种药物组合物及其制剂的检测方法

权利要求书

1.一种药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定方法中的一种或几种：

A.栀子苷的含量测定：

照高效液相色谱法(附录VI D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为10-15∶85-90或正丁醇-甲醇--水-磷酸为10-15∶30-50∶30-40∶0.3-0.5或正丁醇-水-磷酸为50--70∶30-40∶0.3-0.5作为流动相；检测波长为238nm；理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500；

对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含20-40μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/6-1/2，置100ml量瓶中，加入20-60％乙醇或丙酮-20-60％乙醇为1∶1的混合液80-90ml，加2-3％盐酸调PH2-3，超声提取10-15分钟，滤过；滤液置100ml量瓶中，加氢氧化钠调PH＝7，滤过，滤液加乙醇至刻度，摇匀，即得；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每日用制剂量含栀子苷(C₁₇H₂₄O₁₀)0.6-6mg或不得少于3.6mg；

B.黄芩苷的含量测定：

照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为10-15∶85-90或正丁醇-甲醇--水-磷酸为10-15∶30-50∶30-40∶0.3-0.5或正丁醇-水-磷酸为50--70∶30-40∶0.3-0.5或甲醇-水-磷酸＝40-50∶50-60∶0.1-0.3作为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500；

对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含40-80μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/6-1/2，置100ml量瓶中，加入80-90％乙醇80-90ml，调PH＝7，超声提取10-15分钟，滤过；滤液置100ml量瓶中，加2-3％盐酸3-5ml，搅匀，再加入氢氧化钠调PH＝7，静置20-30分钟，滤过；滤液加80-90％乙醇至刻度，摇匀，即得；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，净黄芩、酒黄芩含黄芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)不得少于8.0％；本发明每日用制剂量含黄芩苷不得少于0.6-6mg或不得少于3.6mg；

C.黄连的含量测定：

供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/6-1/2，置100ml量瓶中，加入1-3％盐酸60-80ml，超声提取10-15分钟，滤过；滤液加1-2％盐酸乙醇溶液(即：1-2ml盐酸与100ml乙醇的混合液)至刻度，于40-50℃下水浴中加热10-20分钟，滤过；滤液作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.02-0.06mg的溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水为5-7∶1-3∶1-2∶1-2∶1或正丁醇-冰乙酸-甲醇-水为5-7∶0.8-1∶1-1.5∶0.5-1.5为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，展开8-15厘米，取出，挥干，照薄层色谱法(附录VIB薄层扫描法)进行荧光扫描，波长λ＝356-366nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得；每日用制剂量含小檗碱以盐酸小檗碱(C₂₀H₁₇NO₄·HCl)计，不得少于0.8mg-8mg或不得少于3.2mg；

其中，该药物组合物的原料药组成为：

人工牛黄0.5-2重量份    猪胆粉7-20重量份     黄连5-15重量份

黄芩5-15重量份         珍珠1-5重量份        栀子5-15重量份

郁金5-15重量份         赭石2-6重量份        雄黄3-9重量份

朱砂2-6重量份          薄荷脑0.5-2重量份    石膏5-12重量份

冰片0.5-4重量份        水牛角浓缩粉7-20重量份

珍珠母2-8重量份；

该药物组合物的制备方法为：

取上述原料药，加入常规辅料，按照常规工艺，制成临床接受的剂型，包括但不限于散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、分散片、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、软胶囊剂、缓释剂、口服液体制剂或注射剂。