[发明专利]一种药物组合物及其制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物组合物的检测方法，特别涉及安脑丸及其制剂的检测方法。

背景技术

安脑丸是记载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册77页的中药处方，标准编号为WS3-B-2517-97，标准中记载了安脑丸的处方包括：人工牛黄、猪胆粉、朱砂、冰片、水牛角浓缩粉、珍珠、黄芩、黄连、栀子、雄黄、郁金、石膏、赭石、珍珠母和薄荷脑；专利号为93100258.3专利申请公开了安脑丸的处方用量配比关系，及其常规制备工艺；现有资料公开安脑丸具有清热解毒、醒脑安神、豁痰开窍、镇惊熄风的功效，如今是一种常用的治疗急性炎症引发的高热不退、神志昏迷的临床用药。

部颁标准中记载了安脑丸的质量控制方法为胆酸、猪去氧胆酸的鉴别方法及黄连中盐酸小檗碱的鉴别方法。上述两种定性检测方法不能全面保证该处方产品的质量，缺乏定量的检测方法或针对该处方法一套质量检测方法体系，才能全面保证该处方产品的质量。而且该处方中含有毒性原料，如：雄黄、朱砂等，其中毒性成分的含量须有一定限度，这也将是本处方产品质量检测方法的关键所在，否则将会危及患者的生命。因此，研究一套针对安脑丸及其其他制剂的质量检测方法体系将是该处方亟待解决的问题。

发明内容

本发明目的在于公开中药安脑丸及其配方原料制成的制剂的检测方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

本发明检测方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种：

鉴别包括如下方法中的一种或几种：

A.胆酸、猪去氧胆酸的鉴别

供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/6-1/2，粉碎，加硅藻土0.5-1.5g，研匀，加乙醇10-30ml，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5-1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸为10-20∶5-10∶2-8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8-12％硫酸乙醇溶液(即：8-12ml硫酸与100ml乙醇的混合液)，在100-110℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

B.黄连的鉴别

供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/3-2/3，粉碎，加甲醇5-15ml，置水浴上加热回热0.5-1.5小时，放冷，滤过，滤液作为供试试品溶液；

对照药材溶液的制备：另取黄连对照药材30-70mg，加甲醇3-7ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；

对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2-0.7mg的溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为8-12∶5-10∶0.5-1.5∶0.5-1.5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；

C.栀子苷的鉴别

供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/6-1/2，粉碎，加硅藻土0.5-1.5g，研匀，加乙醚10-30ml，超声处理3-7分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加乙酸乙酯20-40ml，加热回流0.5-1.5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2-4ml使溶解，作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-1.5mg的溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为8-12∶5-10∶1-3∶0.3-0.7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8-12％硫酸乙醇溶液(即：8-12ml硫酸与100ml乙醇的混合液)，在100-110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

D.黄芩苷的鉴别