[发明专利]一种基于核磁共振氢谱法测量聚苯醚中酚羟基含量的方法

权利要求书

1.一种基于核磁共振氢谱法测量聚苯醚中酚羟基含量的检测方 法，其特征在于，该方法包括以下步骤：先将聚苯醚样品和内标物加 入核磁仪中，测定聚苯醚β-H的积分面积及内标物中质子H¹的积分面 积；然后依据聚苯醚中酚羟基与β-H的摩尔比为1/2，得出酚羟基相对 于内标物的摩尔质量比，再通过内标物与聚苯醚样品的质量比计算出 聚苯醚样品的酚羟基值；所述内标物为其质子的化学位移在13.0～

7.5ppm或6.0～2.5ppm或1.8～0.1ppm范围；

所述酚羟基相对于内标物的摩尔质量比依据如下公式获得：

W=Aβ/2MD·AD/xD]]>(式-1)

W——聚苯醚中酚羟基摩尔数与加入的内标物质量的比；

A_β——β-H在核磁共振氢谱的6.40～6.35ppm峰的积分面积；

A_D——内标物中质子H¹的积分面积；

M_D——内标物的摩尔质量，g/mol；

x_D——内标物分子结构中作为参比H的个数；

所述聚苯醚样品的酚羟基值依据如下公式获得：

C(OH)=W·mDmP×56.11×103]]>(式-2)

C(OH)——聚苯醚中酚羟基值，mgKOH/g；

m_D——内标物质量，mg；

m_P——聚苯醚样品质量，mg；

56.11——氢氧化钾摩尔质量，g/mol。

2.根据权利要求1所述酚羟基含量的检测方法，其特征在于，所 述内标物为含有烷基或芳香基的链状或环状醚或硫醚化合物、含有烷 基或芳香基的胺化合物、含有烷基或芳香基的烯烃或其衍生物、含有 烷基或芳香基的炔烃或其衍生物、烷烃或含有烷基的芳香族化合物、 或含有羰基或酰胺的化合物。

3.根据权利要求2所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于， 所述含有烷基或芳香基的链状或环状醚或硫醚化合物为乙醚、苯甲 醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、1，4-环氧丁烷、1，4-二氧六环、二甲硫 醚、二烯丙基硫醚、二甲二硫醚或乙苯硫醚。

4.根据权利要求2所述的酚羟基含量的检测方法，其特征在于， 所述含有烷基或芳香基的胺化合物为二甲胺、二乙胺、丙胺、丁胺、 戊胺、三甲胺、三乙胺、苯甲胺、N，N-二甲基苯胺、苯胺、N，N-二甲 基苄胺、N-甲基苯胺、三苯胺、1，6-己二胺，对苯二胺、2-甲基-4-氨 基己烷或2-甲基-4-(二乙氨基)戊烷。