[发明专利]一种基于核磁共振氢谱法测量聚苯醚中酚羟基含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体地说，涉及一种基于核磁共振氢 谱(¹H-NMR)测定聚苯醚中酚羟基含量的检测方法。

背景技术

酚羟基的含量是表征聚苯醚性能的重要指标之一，其值的大小直 接与聚苯醚的分子量和化学组成相关。

由于聚苯醚不溶于水和醇类，很难直接采用常规的酸碱滴定法进 行滴定，而且滴定过程操作过程繁琐。

聚苯醚中酚羟基因其为活泼氢，在核磁共振氢谱中的峰面积与其 质子无定量关系，所以不能直接进行酚羟基含量的定量分析。

需要研究一种能对聚苯醚中酚羟基含量进行准确测定的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于核磁共振氢谱(¹H-NMR)测定聚 苯醚中酚羟基含量的检测方法，该方法能准确简便的测定出聚苯醚中 酚羟基含量。

为了实现本发明目的，本发明的一种基于核磁共振氢谱法测量聚 苯醚中酚羟基含量的检测方法，该方法包括以下步骤：先将聚苯醚样 品和内标物加入核磁仪中，测定聚苯醚β-H的积分面积及内标物中质 子H¹的积分面积；然后依据聚苯醚中酚羟基与β-H的摩尔比为1/2，得 出酚羟基相对于内标物的摩尔质量比，进而通过内标物与聚苯醚样品 的质量比计算出聚苯醚样品的酚羟基值。

其中，所述聚苯醚的数均分子量在1～10⁶范围。

所述内标物为其质子(¹H)的化学位移在13.0～7.5ppm或6.0～ 2.5ppm或1.8～0.1ppm范围，而不出现在6.40～6.0ppm范围，且室温条 件下不与聚苯醚发生化学的任何物质，比如含有烷基或芳香基的链状 或环状醚或硫醚化合物、含有烷基或芳香基的胺化合物、含有烷基或 芳香基的烯烃或炔烃或其衍生物、烷烃或含有烷基的芳香族化合物、 含有羰基(C＝O)或酰胺(O＝C-N)的化合物，但不限于上述物质。

含有烷基或芳香基的链状或环状醚或硫醚化合物，如乙醚、苯甲 醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、1，4-环氧丁烷、1，4-二氧六环、二甲硫醚、 二烯丙基硫醚、二甲二硫醚、乙苯硫醚等，但不限于上述物质，优选 为1，4-二氧六环。

含有烷基或芳香基的胺化合物，如二甲胺、二乙胺、丙胺、丁 胺、戊胺、三甲胺、三乙胺、苯甲胺、N，N-二甲基苯胺、苯胺、N，N- 二甲基苄胺、N-甲基苯胺、三苯胺、1，6-己二胺，对苯二胺、2-甲基 -4-氨基己烷、2-甲基-4-(二乙氨基)戊烷等，但不限于上述物质。

含有烷基或芳香基的烯烃或炔烃或其衍生物，如苯乙烯、2-苯 基-1-丙烯、4-苯基-1-丁烯、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、1-己烯、1- 庚烯、1-辛烯、1-葵烯等，但不限于上述物质，优选为苯乙烯。

烷烃或含有烷基的芳香族化合物，如正己烷、2-甲基戊烷、正 庚烷、乙苯、正丙苯、异丙苯等，但不限于上述物质，优选为异丙苯。

含有羰基(C＝O)或酰胺(O＝C-N)的化合物，如丙酮，2-戊酮、 环己酮、苯乙酮、2，3-戊二酮、丙烯酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N， N-二甲基乙酰胺等，但不限于上述物质，优选为苯乙酮。

在¹H-NMR中酚羟基间位碳上质子β-H的化学位移在6.40～ 6.35ppm，根据式-1和式-2可计算得到聚苯醚中酚羟基与内标物的摩 尔质量比W和聚苯醚中酚羟基值C(OH)。

聚苯醚

W=Aβ/2MD·AD/xD]]>(式-1)

W——聚苯醚中酚羟基摩尔数与加入的内标物质量的比；