[发明专利]一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法有效
申请号: | 200910238757.3 | 申请日: | 2009-11-24 |
公开(公告)号: | CN101700910A | 公开(公告)日: | 2010-05-05 |
发明(设计)人: | 张向军;李伟伟;卢世刚 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
主分类号: | C01G33/00 | 分类号: | C01G33/00 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 耿小强 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 纳米 氧化 二铌粉体 制备 方法 | ||
1.一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备草酸铌溶液:将氢氧化铌和草酸在蒸馏水中加热沸煮,不断搅拌,然后过滤,得到的澄清液体即为草酸铌溶液,计算以五氧化二铌表示的草酸铌浓度;
(2)将碳黑、草酸铌溶液和乙二醇按照比例混合,计算草酸铌溶液所相当的五氧化二铌的质量,使五氧化二铌与碳黑的质量比为1∶2~1∶9,草酸铌溶液和乙二醇的体积比为1∶2~1∶3,并用氨水调节pH值为8~9,得到混合液;
(3)将步骤(2)所得的混合液在搅拌条件下,保温在60~70℃,时间为8~15分钟,然后自然冷却至室温,加入蒸馏水,放置,真空抽滤,干燥;
(4)将干燥后的产物在马弗炉中煅烧,得到球形纳米级五氧化二铌粉体。
2.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,所述氢氧化铌和草酸的质量比为1∶3~1∶5,所述氢氧化铌与蒸馏水的质量比为1∶300~1∶500。
3.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,在蒸馏水中加热沸煮的时间为1~3小时,所述搅拌的速度为350~450转/分钟。
4.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,所述的碳黑先在2mol/l的氢氧化钠溶液沸煮2小时,真空抽滤和干燥后再使用。
5.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述保温为采用水浴加热,所述搅拌的速度为200~300转/分钟。
6.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述混合液自然冷却至室温后,加入1~2倍的蒸馏水,持续搅拌3~10分钟,然后放置4~6小时,真空抽滤,在80℃真空干燥4~5小时。
7.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,在马弗炉中煅烧的升温速率5℃/分钟,煅烧时间为2小时,煅烧温度为800℃。
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