[发明专利]一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910238757.3 申请日: 2009-11-24
公开(公告)号: CN101700910A 公开(公告)日: 2010-05-05
发明(设计)人: 张向军;李伟伟;卢世刚 申请(专利权)人: 北京有色金属研究总院
主分类号: C01G33/00 分类号: C01G33/00
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 耿小强
地址: 100088 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 球形 纳米 氧化 二铌粉体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,包括如下步骤:

(1)制备草酸铌溶液:将氢氧化铌和草酸在蒸馏水中加热沸煮,不断搅拌,然后过滤,得到的澄清液体即为草酸铌溶液,计算以五氧化二铌表示的草酸铌浓度;

(2)将碳黑、草酸铌溶液和乙二醇按照比例混合,计算草酸铌溶液所相当的五氧化二铌的质量,使五氧化二铌与碳黑的质量比为1∶2~1∶9,草酸铌溶液和乙二醇的体积比为1∶2~1∶3,并用氨水调节pH值为8~9,得到混合液;

(3)将步骤(2)所得的混合液在搅拌条件下,保温在60~70℃,时间为8~15分钟,然后自然冷却至室温,加入蒸馏水,放置,真空抽滤,干燥;

(4)将干燥后的产物在马弗炉中煅烧,得到球形纳米级五氧化二铌粉体。

2.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,所述氢氧化铌和草酸的质量比为1∶3~1∶5,所述氢氧化铌与蒸馏水的质量比为1∶300~1∶500。

3.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,在蒸馏水中加热沸煮的时间为1~3小时,所述搅拌的速度为350~450转/分钟。

4.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,所述的碳黑先在2mol/l的氢氧化钠溶液沸煮2小时,真空抽滤和干燥后再使用。

5.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述保温为采用水浴加热,所述搅拌的速度为200~300转/分钟。

6.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述混合液自然冷却至室温后,加入1~2倍的蒸馏水,持续搅拌3~10分钟,然后放置4~6小时,真空抽滤,在80℃真空干燥4~5小时。

7.根据权利要求1所述的球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中,在马弗炉中煅烧的升温速率5℃/分钟,煅烧时间为2小时,煅烧温度为800℃。

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