[发明专利]一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，可用于制备陶瓷材料、纳米材料和催化剂材料，属于纳米材料和催化剂领域。

背景技术

作为一种新的催化材料，氧化铌由于其独特的催化性能而引起了国内外学者的广泛关注，它们可以作为催化剂的活性组分、助剂或载体使用，其催化作用主要源于其独特的酸性及氧化还原性，在烃类转化、选择性氧化、酯化、缩合、水解、水合、加氢/脱氢等许多反应中都表现出了较好的催化性能。不仅如此，五氧化二铌还广泛应用于陶瓷电容器、压电陶瓷、新型热敏材料、介电材料以及磁性材料和光学材料等领域。目前，五氧化二铌主要的制备方法有两种：醇铌水解法和HF溶解商品氢氧化铌后氨水沉淀法。醇铌水解法以铌的醇盐做为原料，不仅价格昂贵，而且工艺条件还很苛刻；HF溶解商品氢氧化铌后氨水沉淀法工艺过程中使用了HF，对设备腐蚀严重，生产中的安全难以保障。另外，这些方法都很难制备出颗粒均匀的纳米氧化铌，尤其是电子陶瓷级五氧化二铌更要求具备粒度小、粒度分布窄、颗粒团聚少和分散性好等特点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法。本方法避免使用价格昂贵的醇铌为原料，同时不使用HF，制备出纳米级的五氧化二铌，并且颗粒均匀，团聚轻，颗粒呈现球形。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种球形纳米级五氧化二铌粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备草酸铌溶液：将氢氧化铌和草酸在蒸馏水中加热沸煮，不断搅拌，然后过滤，得到的澄清液体即为草酸铌溶液，计算以五氧化二铌表示的草酸铌浓度；

(2)将碳黑、草酸铌溶液和乙二醇按照比例混合，计算草酸铌溶液所相当的五氧化二铌的质量，使五氧化二铌与碳黑的质量比为1∶2～1∶9，草酸铌溶液和乙二醇的体积比为1∶2～1∶3，并用氨水调节pH值为8～9，得到混合液；

(3)将步骤(2)所得的混合液在搅拌条件下，保温在60～70℃，时间为8～15分钟，然后自然冷却至室温，加入蒸馏水，放置，真空抽滤，干燥；

(4)将干燥后的产物在马弗炉中煅烧，得到球形纳米级五氧化二铌粉体。

一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述氢氧化铌和草酸的质量比为1∶3～1∶5，所述氢氧化铌与蒸馏水的质量比为1∶300～1∶500。

一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(1)中，在蒸馏水中加热沸煮的时间为1～3小时，所述搅拌的速度为350～450转/分钟。

一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(1)中，计算以五氧化二铌表示的草酸铌浓度的方法为：分别取5ml、10ml、20ml草酸铌溶液，在70～80℃之间将水份挥发得到白色晶体，然后将该白色晶体置于马弗炉中800℃煅烧2小时，冷却后得到白色粉末(此白色粉末经测试为五氧化二铌)，称量得到的白色粉末，计算平均值，再计算每ml草酸铌溶液中含有的五氧化二铌的量，即为以五氧化二铌表示的草酸铌的浓度Xmg(Nb₂O₅)/ml。

一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的碳黑先在2mol/l的氢氧化钠溶液沸煮2小时，真空抽滤和干燥后再使用。

一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述保温为采用水浴加热，所述搅拌的速度为200～300转/分钟。也可以采用其他方式加热，只要使反应体系的温度均匀的保持在60～70℃之间即可，时间为8～15分钟，优选为温度保持在60～70℃之间，时间为8～15分钟。

一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述混合液自然冷却至室温后，加入1～2倍的蒸馏水，持续搅拌3～10分钟，然后放置4～6小时左右，真空抽滤，在80℃真空干燥4～5小时。

一种优选的技术方案，其特征在于：所述的步骤(4)中，在马弗炉中煅烧的升温速率5℃/分钟，煅烧时间为2小时，煅烧温度为800℃。煅烧温度可以根据所要获得到的五氧化二铌的晶相结构而改变。

本发明首先以商业氢氧化铌为起始原料，溶解在沸腾的草酸溶液中，等溶液冷后，过滤掉不溶物，得到无色透明的草酸铌溶液。其次，将适量碳黑、一定体积比的草酸铌溶液和乙二醇混合，并用氨水调节PH值为8～9，在搅拌条件下水浴中加热一定时间。然后冷却，注水，放置，过滤，干燥。最后，将干燥后的产物在马弗炉中煅烧。

反应过程如下：