[发明专利]锥体形微池阵列立体结构电极制备方法

权利要求书

1.一种锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，是基于硅的湿法腐蚀技术；其特征在于，利用各向异性湿法腐蚀，在工作电极表面制备不同尺寸的微池阵列立体结构微电极，并在电极表面立体结构上进一步实现纳米材料的修饰；其包括：

a)设计并制备尺寸在5-150um之间微池阵列的光刻模版，用氮化硅制备掩膜用于湿法腐蚀使用；

b)配制KOH溶液，通过水浴加热，利用硅的各项异性湿法腐蚀方法在硅片表面腐蚀出与掩膜相应的锥体形微池阵列结构；

c)利用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)工艺在硅片结构表面做氮化硅绝缘层处理，溅射铂/金制备电极表面；

d)配制氯铂酸、醋酸铅混合溶液，利用电化学沉积方法在立体结构电极表面电镀铂黑颗粒，得到纳米铂簇规律性地分散于微池边缘的纳米材料电极表面修饰效果。

2.如权利要求1所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其特征在于，所述a)步中，是通过控制光刻掩膜板的图案，来控制腐蚀掩膜的形态，进而控制微池的尺寸、位置及数量。

3.如权利要求1所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其特征在于，所述b)步中的锥体形微池，是通过硅的各向异性湿法腐蚀技术在(100)晶向硅片表面向下腐蚀出5-150um之间的微池结构，并形成阵列，构成电极表面立体结构。

4.如权利要求1所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其特征在于，所述c)步，是采用标准MEMS体硅加工工艺制备，能够有效地在立体结构表面形成铂或金材料的微电极表面。

5.如权利要求1所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其特征在于，所述d)步中的利用电化学沉积方法，包括恒压法、恒流法。

6.如权利要求1所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其特征在于，所述d)步中对c)步所形成的立体电极结构进一步进行电沉积铂黑的纳米材料修饰，修饰效果更理想。

7.如权利要求1所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其特征在于，具体步骤包括：

1)清洗硅片；

2)制作掩膜：

a)低压化学气相沉积LPCVD生长氮化硅；

b)甩正胶，光刻，显影，暴露出要刻蚀掉的区域，完成湿法腐蚀的掩膜制备；

c)等离子体刻蚀，刻蚀掉暴露出的氮化硅，形成湿法腐蚀所需的掩膜；

3)各向异性湿法腐蚀：

a)配制浓度为33wt％的KOH溶液，水浴85℃下放入硅片，根据设计的微池深度结合腐蚀速度，计算得到腐蚀所用时间，进行各向异性湿法腐蚀；

b)等离子体刻蚀，刻蚀掉剩余的氮化硅；

4)绝缘处理：

利用PECVD生长氮化硅作为绝缘层；

5)制作铂电极：

a)甩正胶，光刻，显影，暴露出电极区域；

b)以Cr打底，溅射厚度为的铂；

c)剥离技术：浸泡丙酮剥离掉多余的光刻胶，形成铂电极图形；

6)清洁电极：

a)用丙酮、乙醇伴随超声做电极表面的清洁处理；

b)烘干，氧等离子体刻蚀做清洁处理后备用；

7)即得到具有锥体形微池阵列的立体结构微电极。

8)纳米材料修饰：

a)配制氯铂酸、醋酸铅混合溶液；

b)采用恒流法或恒压法在电极表面电镀形成铂黑颗粒，完成纳米铂颗粒对电极表面的修饰。

8.如权利要求7所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其特征在于，所述5)步制作铂电极中的电极区域，其工作电极为湿法腐蚀加工微池阵列的区域。

9.如权利要求1或7所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其特征在于，所述氯铂酸、醋酸铅混合溶液，是在3.5％氯铂酸溶液中添加0.02％的醋酸铅。