[发明专利]锥体形微池阵列立体结构电极制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微电极加工技术领域，是一种锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，为微米级电极的制备方法，其基于硅的各项异性湿法腐蚀技术在硅片表面制作锥体形微池阵列。

背景技术

微电极传感器凭借其微小的体积、良好的电化学检测特性等特点，近年来在电化学传感和生物检测领域引起了广泛的关注。然而通常平面微电极的电极表面积有限，通过在电极表面制备立体结构实现的三维立体结构电极能够有效提高微电极的表面有效面积，丰富微电极表面结构，构建功能化的生化传感界面，从而提高传感器的信号响应值和灵敏度，有利于在保证传感器微型化的同时具有较高的电化学检测特性。

因此，发展一种实用性强，能够有效提高微电极表面面积和电化学特性的立体结构微电极的制备技术是十分必要的。这种技术将对生化传感器的微型化和实现多功能、阵列化、集成化的生化微检测微系统起到重要的推动作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，是基于硅的湿法腐蚀技术，工艺简单、规范、实用性强，能够有效扩大微电极表面面积，适合在电化学传感器的微电极表面区域进行立体结构的设计和制备，并有效提高电极检测性能，所制立体结构电极在生物化学传感检测、免疫分析等领域应用。

为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：

一种锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，是基于硅的湿法腐蚀技术；其利用各向异性湿法腐蚀，在工作电极表面制备不同尺寸的微池阵列立体结构微电极，并在电极表面立体结构上进一步实现纳米材料的修饰；其包括：

a)设计并制备尺寸在5-150um之间微池阵列的光刻模版，用氮化硅制备掩膜用于湿法腐蚀使用；

b)配制KOH溶液，通过水浴加热，利用硅的各项异性湿法腐蚀方法在硅片表面腐蚀出与掩膜相应的锥体形微池阵列结构；

c)利用PECVD工艺在硅片结构表面做氮化硅绝缘层处理，溅射铂/金制备电极表面；

d)配制氯铂酸、醋酸铅混合溶液，利用电化学沉积方法在立体结构电极表面电镀铂黑颗粒，得到纳米铂簇规律性地分散于微池边缘的纳米材料电极表面修饰效果。

所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其所述a)步中，是通过控制光刻掩膜板的图案，来控制腐蚀掩膜的形态，进而控制微池的尺寸、位置及数量。

所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其所述b)步中的锥体形微池，是通过硅的各向异性湿法腐蚀技术在(100)晶向硅片表面向下腐蚀出5-150um之间的微池结构，并形成阵列，构成电极表面立体结构。

所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其所述c)步，是采用标准MEMS体硅加工工艺制备，能够有效地在立体结构表面形成铂或金材料的微电极表面。

所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其所述d)步中的利用电化学沉积方法，包括恒压法、恒流法。

所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其所述d)步中对c)步所形成的立体电极结构进一步进行电沉积铂黑的纳米材料修饰，修饰效果更理想。

所述的锥体形微池阵列立体结构电极制备方法，其具体步骤包括：

A)清洗硅片；

B)制作掩膜：

a)LPCVD生长氮化硅；

b)甩正胶，光刻，显影，暴露出要刻蚀掉的区域，完成湿法腐蚀的掩膜制备；

c)等离子体刻蚀，刻蚀掉暴露出的氮化硅，形成湿法腐蚀所需的掩膜；

C)各向异性湿法腐蚀：

a)配制浓度为33wt％的KOH溶液，水浴85℃下放入硅片，根据设计的微池深度结合腐蚀速度，计算得到腐蚀所用时间，进行各向异性湿法腐蚀；

b)等离子体刻蚀，刻蚀掉剩余的氮化硅；

D)绝缘处理：

利用PECVD生长氮化硅作为绝缘层；

E)制作铂电极：

a)甩正胶，光刻，显影，暴露出电极区域；

b)以Cr打底，溅射厚度为的铂金(Pt)；

c)Lift-off技术：浸泡丙酮剥离掉多余的光刻胶，形成铂金(Pt)电极图形；

F)清洁电极：

a)用丙酮、乙醇伴随超声做电极表面的清洁处理；

b)烘干，氧等离子体刻蚀做清洁处理后备用；

G)即得到具有锥体形微池阵列的立体结构微电极。

H)纳米材料修饰：

a)配制氯铂酸、醋酸铅混合溶液；

b)采用恒流法或恒压法在电极表面电镀形成铂黑颗粒，完成纳米铂颗粒对电极表面的修饰。