[发明专利]一种检测中药制剂中是否非法添加有化学药品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测中药制剂中是否非法添加有化学药品的方法。

背景技术

目前，一些制假者利用中药制剂成分复杂、质量标准不完善的特点，采取在中 药制剂生产过程中非法添加功效相似化学药物的手段，使中药制剂达到速效、显效 的治疗效果，从而牟取高额利润。为了有效监督、遏制和打击中成药非法添加化学 药品的不法行为，确保广大人民群众的用药安全，需尽快建立中药制剂非法添加化 学药品检测的技术平台。

因为可能添加的化学药品范围广、差异大，添加的量也从常量到痕量不固定， 给准确的定性鉴定带来很大难度。现在已展开薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱 法(HPLC)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)及高效毛 细管电泳法-质谱法(HPCE-MS)等检测方法的研究。其中TLC法因具有简便、直观、 分离时间短的特点被广泛用于样品初筛和快速检验中，但易出现假“阳性”干扰，检 测结果需要做进一步分析验证，HPLC-MS、GC-MS目前基本成为各国、各地对中药 中掺杂化学药物终极确证的方法，但由于液-质(气-质)联用仪的购置与维护费用 非常高，在普及使用方面存在一定困难。宋占军等和汪洁等分别用傅立叶变换红外 光谱分析技术对中药中加入的枸橼酸西地那非成分进行了研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测中药制剂中是否非法添加有化学药品的方法。

本发明提供的检测中药制剂中是否非法添加有化学药品的方法，包括如下步 骤：

(1)将含有待测中药制剂的样品液和被怀疑非法添加的化学药品的对照品同 时进行薄层色谱；

(2)如果待测中药制剂的样品液的薄层色谱图中具有与所述对照品处于相应 位置的斑点，分别取待测中药制剂斑点处的硅胶和对照品斑点处的硅胶进行红外光 谱分析，根据谱图中的特征峰确定待测中药制剂中是否非法添加有所述被怀疑添加 的化学药品。

所述化学药品可为格列本脲、格列美脲、格列齐特、盐酸二甲双脲、苯乙双胍、 黄连素、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、多虑平、卡马西平、对乙酰氨基酚、吲哚美 辛、双氯芬酸钠、盐酸曲马多、醋酸地塞米松、卡托普利、地塞米松或醋酸泼尼松 中的至少一种。

所述对照品可为格列本脲标准品、格列美脲标准品、格列齐特标准品、盐酸二 甲双脲标准品、苯乙双胍标准品、黄连素标准品、地西泮标准品、硝西泮标准品、 氯硝西泮标准品、多虑平标准品、卡马西平标准品、对乙酰氨基酚标准品、吲哚美 辛标准品、双氯芬酸钠标准品、盐酸曲马多标准品、醋酸地塞米松标准品、卡托普 利标准品、地塞米松标准品或醋酸泼尼松标准品中的至少一种。

所述中药制剂为解郁安神颗粒时，所述对照品可为地西泮标准品，所述薄层色 谱的展开条件(展开剂)具体可为氯仿∶甲苯∶丙酮∶甲醇＝6∶8∶3∶1(体积比)。

所述中药制剂为丹莲安神胶囊时，所述对照品可为氯硝西泮标准品，所述薄层 色谱的展开条件(展开剂)具体可为氯仿∶甲苯∶丙酮∶甲醇＝6∶8∶3∶1(体积比)。

所述中药制剂为消喘灵时，所述对照品可为醋酸泼尼松标准品，所述薄层色谱 的展开条件(展开剂)具体可为二氯甲烷∶乙醚∶甲醇∶水＝29∶4∶0.75∶0.1(体积比)。

所述中药制剂为延香镇痛胶囊时，所述对照品可为双氯芬酸钠标准品和卡马西 平标准品，所述薄层色谱的展开条件(展开剂)具体可为正己烷∶无水乙醇∶氨水 ＝10∶3∶0.1(体积比)。

所述中药制剂为葛根白金胶囊时，所述对照品刻为格列苯脲标准品，所述薄层 色谱的展开条件(展开剂)具体可为氯仿∶环己烷∶乙醇∶冰醋酸＝8∶13∶1∶1(体 积比)。

本发明还保护另一种检测中药制剂中是否非法添加有化学药品的方法，包括如 下步骤：

(1)将含有待测中药制剂的样品液进行薄层色谱；

(2)将薄层色谱中，怀疑某个斑点为非法添加的化学药品，取斑点处的硅胶 进行红外光谱分析；将斑点处的硅胶的红外光谱图与红外光谱库中各个谱图进行比 较，根据谱图中的特征峰确定待测中药制剂中是否非法添加有化学药品。

上述方法具体可包括如下步骤：