[发明专利]氧化锌中氯量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌中氯量的测定方法，属于冶金产品中氯量的测定方法。

背景技术

目前，氧化锌中氯量的测定方法有氯化银比浊法和硝酸汞滴定法，但氯化银比浊法不适用于常量范围的氯量的测定，结果极易偏低，且方法的精度不能满足氧化锌中氯量的测定要求；硝酸汞滴定法的滴定终点不易判断，容易出现返终点的现象，且涉及使用含汞的非环保试剂。因此，需要开发一种简单易行，且干扰少、精度好，且能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1％～10％)测定的方法。

发明内容

本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1％～10％)测定的方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种氧化锌中氯量的测定方法，包括如下步骤：

(1)称取0.3～0.5质量份的氧化锌试样于烧杯中，用水吹洗杯壁，加入3～4质量份硝酸，水浴加热至试样完全分解，取下冷却；称取0.1～0.15质量份纯银于另一烧杯中，加入少量水和2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却后，将其转移至溶解氧化锌试样的烧杯中，并加入适量的水；

(2)在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积；计算氯的质量分数。

一种优选技术方案，其特征在于：所述的水浴加热温度为60～80℃。

一种优选技术方案，其特征在于：所述的纯银的纯度为大于等于99.9％。

一种优选技术方案，其特征在于：所述的硝酸的浓度为12～14mol/L。

一种优选技术方案，其特征在于：所述的加入水的量为至溶液总量约为60～80质量份，优选为70质量份。

一种优选技术方案，其特征在于：过量加入纯银，使过量的银与试样中氯的摩尔比为0.25～2。

一种优选技术方案，其特征在于：所述的滴定为采用电位滴定法。

一种优选技术方案，其特征在于：所述的计算氯的质量分数的公式为：

w(Cl-)=(m1107.868-cV1000)×35.453m0×100]]>

式中：

m₁——加入纯银的质量，单位为克(g)；

c——氯化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

35.453——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

107.868——银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

m₀——试料的质量，单位为克(g)。

氯化钠标准滴定溶液的标定：称取0.1质量份纯银(w(Ag)＞99.9％)于150mL烧杯中，加入2质量份硝酸，加热至完全溶解，取下冷却，加入水至溶液体积约为60～80质量份。在烧杯中加入磁转子，将烧杯置于磁力搅拌器上，插入氯离子选择性电极和饱和甘汞电极，搅拌下用氯化钠标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗氯化钠标准滴定溶液的体积。

有益效果：

本方法干扰少、精度好，能很好的满足氧化锌中氯量(质量分数1％～10％)测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

实施例1(氯质量分数w(Cl)＝3.15％)