[发明专利]一种联苯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种结构式I的联苯化合物的制备方法，包括以下步骤：

其中，

将原料溶于有机溶剂与碱的水溶液中，然后分批次加入还原剂进行脱溴还 原，反应完毕后，室温静置分层，浓缩，得到I式化合物，其中所述原料为结构 式II化合物或从I式化合物溴化后所得结晶母液中回收的联苯化合物粗品，

其中，还原剂为锌粉；

其中，所述有机溶剂选自：四氢呋喃、二氧六环、DMF；

其中，所述碱为氢氧化钠。

2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述从式I化合物溴化后所得结 晶母液中回收的联苯化合物粗品为母液直接浓缩所得或先通过浓缩、溶剂洗涤后 过滤所得。

3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，有机溶剂的量为反应粗品重量 的1～10倍。

4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的浓度为5～30％。

5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，反应温度为0℃至溶剂沸点。

6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤如下：将55.7g N-(三苯基 甲基)-5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑，250ml四氢呋喃，15％的氢氧化钠水溶液 80ml，充分搅拌后，温度控制在15～20℃，分3次加入2.4g锌粉，每批加完后 搅拌1h，最后一次加完后于室温充分反应3h，反应完毕后，静置，分出上层有机 层，浓缩蒸干，加水洗，得到固体干燥后，得到45g N-(三苯基甲基)-5-(4′-甲基 联苯-2-基)四氮唑。