[发明专利]苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法

权利要求书

1.一种苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法，其特征在于：所述的苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

1)在冰浴或室温条件下，将5％或者10％的钯碳和水合肼按比例混合成混合液；

2)在上述混合液中加入有助于1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑溶解在其中有机溶剂；

3)然后在上述混合液中按比例加入1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑；

4)在回流条件下使1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑和水合肼进行反应，直至TLC检测结果表明原料消失；

5)反应结束后，在室温条件下用硅藻土过滤以除去钯碳；

6)之后将滤液旋干而得到1-(4-胺基苯基)甲基-1，2，4-三唑粗品；

7)最后用有机溶剂对上述粗品进行重结晶，得到纯度大于90％的1-(4-胺基苯基)甲基-1，2，4-三唑。

2.根据权利要求1所述的苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中钯碳和水合肼的用量比为1g∶10～20000mL。

3.根据权利要求1所述的苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和二氧六环中的一种或多种，用量以在室温或者回流条件下使1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑能够均匀溶解在液相中为宜。

4.根据权利要求1所述的苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)中1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑与水合肼的用量比为1g∶1～2000mL。

5.根据权利要求1所述的苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法，其特征在于：所述的步骤7)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基醚、异丙醚、苯甲醚、三丁甲基乙醚、氯仿、二氯甲烷、甲苯和四氢呋喃中的一种或多种，或者上述某种溶剂或它们的混合物与石油醚、正己烷、正庚烷、正戊烷、异己烷的混合物。