[发明专利]玻璃中总砷的分析方法有效
申请号: | 200910247730.0 | 申请日: | 2009-12-30 |
公开(公告)号: | CN101776607A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 屈海云;陈奕睿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200050上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 玻璃 中总砷 分析 方法 | ||
1.玻璃中总砷的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以硝酸-过氧化氢为预氧化剂、以氢氟酸-高氯酸作为消解剂处理样品,得到样品消 解液;
所述消解液的制备步骤包括:称取经研磨、烘干、冷却后的玻璃样品;加入硝酸溶液、 过氧化氢溶液,混匀并加热;而后加入氢氟酸溶液、高氯酸溶液,加热至干;而后加入 盐酸溶液溶解;所述硝酸溶液、过氧化氢溶液混匀后,40~60℃下加热10~15小时;
(2)用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定消解液中砷的含量。
2.如权利要求1所述的玻璃中总砷的分析方法,其特征在于,步骤(2)中所述电感耦合等离 子体原子发射光谱法测定消解液中砷的含量包括以下步骤:
(a)消解液定容;
(b)制备样品空白试液;
(c)绘制砷标准工作曲线;
(d)测定消解液和样品空白试液的砷发射谱线强度,通过砷标准工作曲线计算样品中的 砷含量。
3.如权利要求2所述的玻璃中总砷的分析方法,其特征在于,所述样品空白试液的制备包 括:加入硝酸溶液、过氧化氢溶液,混匀并加热;而后加入氢氟酸溶液、高氯酸溶液, 加热至干;而后加入盐酸溶液溶解。
4.如权利要求3所述的玻璃中总砷的分析方法,其特征在于,将硝酸溶液、过氧化氢溶液 混匀后,40~60℃下加热10~15小时。
5.如权利要求2所述的玻璃中总砷的分析方法,其特征在于,所述砷标准工作曲线的绘制 包括:
(i)配制砷标准系列溶液,定容前分别加入盐酸;
(ii)测定标准系列溶液的砷发射谱线强度,以砷浓度为横坐标,砷发射谱线强度值为纵 坐标,绘制标准工作曲线。
6.如权利要求5所述的玻璃中总砷的分析方法,其特征在于,步骤(i)中,配制得到的砷标 准系列溶液的浓度范围为0~180μg/mL。
7.如权利要求5所述的玻璃中总砷的分析方法,其特征在于,步骤(i)中,定容后盐酸的体 积百分比浓度为1%~10%。
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