[发明专利]玻璃中总砷的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于理化检验技术领域，具体涉及玻璃中总砷含量的分析测定方法。

背景技术

玻璃工业生产中，常用的玻璃澄清剂有硝酸盐、硫酸盐、铵盐、氟化物、稀土矿物、三 氧化二砷、三氧化二锑等。其中，氧化砷是传统的玻璃澄清剂，尽管具有毒性，但是因为具 有高效的澄清作用而且价格相对低廉，至今仍广泛用于玻璃生产中，如大多数小企业采用的 白砒、砷锑矿物、含砷烟尘和废渣等。含砷玻璃的使用，不仅造成严重的环境污染，而且对 玻璃的生产应用也有重要影响。在出口贸易中，对玻璃制品中所含的有毒有害元素都有特别 严格的要求。因此，无论是从玻璃工业生产的配料环节(碎玻璃的循环使用)、对生态环境的 保护或是从维护人身健康及安全使用等方面来说，玻璃中砷的分析测定都是非常必要的。

砷的测定通常采用砷钼杂多酸分光光度法、氢化物发生-原子吸收分光光度法、氢化物 发生-原子荧光光度法、极谱法和砷斑法等，分析过程繁琐耗时。应用光谱分析法测定砷含 量，通常将氢化物发生法(HG)与原子吸收光谱(AAS)、等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、 原子荧光光谱(AFS)或等离子体质谱(ICP-MS)联用，也即通过将样品中存在的高价砷还原成 三价砷，形成氢化砷进行测定，故通常均需配备氢化物发生装置。现行国家标准方法GB/T 1549-2008中规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纤维玻璃中总砷的检测方法，即 在硝酸、高锰酸钾存在条件下，采用硫酸和氢氟酸分解样品。该方法的不足之处是会引入 硫、钾、锰等杂质离子，故无法实现这三种化学成分和总砷的同时分析测定。而且，标准 方法推荐的大部分化学成分(锰、钾、铁、钙、镁、锂、钠、硫、磷、锶、锌、铈、钡、铬、 镉、汞、铅等)的测定均采用氢氟酸-高氯酸溶样，因此依照国标方法必须进行两次独立的分 解过程才能完成总砷和其它大部分化学成分的分析测定；本发明提供的方法与氢氟酸-高氯 酸法类似(仅仅增加了硝酸-过氧化氢作为预氧化剂)，故可以实现玻璃样品中上述诸多成分 与总砷的一次分解、同时测定。此外，本方法还避免了国标方法中使用到的消解试剂硫酸(与 铅反应生成沉淀)，故同时适用于高铅玻璃样品中总砷的含量分析。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术的缺陷，提供一种切实可行的玻璃中总砷的分析方法。

本发明采用下述技术方案来解决上述技术问题：

玻璃中总砷的分析方法，包括以下步骤：

(1)以硝酸—过氧化氢为预氧化剂、以氢氟酸-高氯酸作为消解剂处理样品，得到样品 消解液；

(2)用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定消解液中砷的含量。

步骤(1)中所述消解液的制备步骤包括：称取经研磨、干燥、冷却后的玻璃样品；加入 硝酸溶液、过氧化氢溶液，混匀并加热；稍冷后加入氢氟酸溶液、高氯酸溶液，加热至干； 稍冷后加入盐酸溶液，加热溶解。

步骤(1)中加入的硝酸溶液、过氧化氢溶液、氢氟酸溶液、高氯酸溶液、盐酸溶液均为 水溶液，且相对于样品均为过量加入；硝酸溶液、过氧化氢溶液可为样品提供预氧化氛围， 加入后与样品充分混匀并加热；稍冷后加入氢氟酸溶液、高氯酸溶液，加热使样品完全溶 解并冒烟至干，稍冷后再加入盐酸溶液，加热至盐类全部溶解。

步骤(1)中玻璃样品经研磨后在105～110℃下干燥2小时。

步骤(2)中所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定消解液中砷的含量包括以下步 骤：

(a)消解液定容；

(b)制备样品空白试液；

(c)绘制砷标准工作曲线；

(d)测定消解液和样品空白试液的砷发射谱线强度，通过砷标准工作曲线计算样品中的 砷含量。

所述样品空白试液的制备包括：加入硝酸溶液、过氧化氢溶液，混匀并加热；稍冷后 加入氢氟酸溶液、高氯酸溶液，加热至干；稍冷后加入盐酸溶液溶解。

加入硝酸的质量百分浓度为69％，加入量范围为10～12mL，加入过氧化氢的质量百分 浓度为30％，加入量范围为4～6mL，加入氢氟酸的质量百分浓度为40％，加入量范围为8～ 10mL，加入高氯酸的质量百分浓度为70％，加入量范围为2～5mL；加入盐酸的质量百分 浓度为38％，加入量范围为5～10mL。

将硝酸溶液、过氧化氢溶液混匀后，40～60℃下加热10～15小时。

所述砷标准工作曲线的绘制包括：