[发明专利]一种三维交叉孔道磷酸铝分子筛的合成方法无效

专利信息
申请号: 200910248471.3 申请日: 2009-12-16
公开(公告)号: CN102101680A 公开(公告)日: 2011-06-22
发明(设计)人: 田志坚;裴仁彦;徐云鹏;王磊;马怀军;王炳春;魏莹;李科达 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B39/54 分类号: C01B39/54
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰;周秀梅
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 三维 交叉 孔道 磷酸 分子筛 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种三维交叉孔道磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于:以咪唑基离子液体为溶剂,以离子液体和有机胺为混合模板剂,在矿化剂的作用下,将磷源和铝源合成为LTA型微孔磷酸铝分子筛。

2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:具体操作过程如下,

1)将铝源加入到咪唑基离子液体中,于85-180℃均匀溶解后,以铝源中Al2O3的量计,咪唑基离子液体与铝源的摩尔比为2.5~100;

2)向上述溶液中均匀滴加磷源,并搅拌均匀;以铝源中Al2O3的量计,以磷源中P2O5的量计,磷源与铝源的摩尔比为0.7~4.0;

3)向上述2)溶液中均匀加入矿化剂和有机胺;以铝源中Al2O3的量计,矿化剂与与铝源的摩尔比为0.6~1.2,有机胺与铝源的摩尔比为0.65~3.0;

4)将上述反应溶液在130-190℃敞口或密闭条件晶化≥10分钟,得样品;

5)用去离子水洗涤样品;烘干即得到LTA型含有机模板剂的磷酸铝分子筛;并回收洗涤后滤液;

6)焙烧后去除有机模板,得到磷酸铝分子筛。

3.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:磷源为质量浓度50-85%的磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵中一种或多种;

铝源为异丙醇铝、氯化铝、拟薄水铝石、硫酸铝中一种或多种;

咪唑基离子液体为溴化咪唑离子液体或氯化咪唑离子液体;

矿化剂为质量浓度20-40%氢氟酸或氟化铵;

有机胺为二正丙胺,正丁胺,三乙胺,三乙基四胺,二乙基三胺,咪唑,吡啶,三丁胺,二乙胺或六甲基次四胺中的一种。

4.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述溴化咪唑盐离子液体为:1-丁基-3-甲基-溴化咪唑离子液体或1-丁基-3-乙基-溴化咪唑离子液体。

5.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:以铝源中Al2O3的量计,咪唑基离子液体与铝源的摩尔比为3.6~40,磷源与铝源的摩尔比为1~3.0。

6.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:500-550℃焙烧≥2小时。

7.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:在常压下敞口或在密闭反应釜内晶化合成。

8.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:收集洗涤滤液,并减压蒸出其中水分,回收利用。

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