[发明专利]一种用超临界技术制备中药有效成分纳米颗粒的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用化工分离和纳米技术的中药有效成分提取方法及设备，特别是涉及一种利用超临界流体技术从中药材中直接制备有效成分纳米颗粒制备工艺及其装置。

背景技术

本发明涉及的技术名词如下：

超临界状态：是指流体处于其临界温度和临界压力以上的状态。超临界流体具有许多优良的性质，如相对液体而言粘度低，扩散系数大，而且在近临界区有超常的导热系数。超临界流体萃取的典型区域，即0.95＜T_r＜1.2，1＜P_r＜5，CO₂在该区域表现高度可压缩性，密度对温度或压力变化敏感。

超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE)：根据相似相溶原理，利用超临界流体密度及溶解能力可以调节的性质，有选择性的溶解目的溶质组分，并可改变条件后将其分离析出：溶质在超临界流体中的溶解度与超临界体的密度正相关，超临界流体的密度与液体密度相当且可根据温度压力调节。利用这一性质，可在较高压力下，使溶质溶解于超临界流体中，然后降压或升温，溶质因超临界流体密度的下降而析出。

超临界溶液快速膨胀技术(Rapid Expansion Supercritical Solution，RESS)：主要是利用超临界流体的性质对温度和压力变化十分敏感这一特性，改变温度和压力可以显著的改变超临界流体的溶剂化能力。超临界流体在RESS过程中作为溶剂使用，其基本原理为：先将溶质溶解于一定温度和压力的超临界流体中，然后是超临界溶液在非常短的时间(10-15s)内通过一个特制的喷嘴(25-80μm)进行减压膨胀，并形成一个以音速传递的机械扰动。由于在很短的时间内溶液达到高度过饱和状态，过饱和度可达10⁵-10⁸，使溶质在瞬间形成大量的晶核，并在较短的时间内完成晶核的生长，从而生成大量微小的、粒度分布均匀的超细微粒。

RESS的显著特点是快速推进的机械扰动和快速降压所产生的极高过饱和度，机械扰动和降压使得微粒粒度均一、粒径分布较窄，极高的过饱和度使得微粒粒径很小。RESS过程使用的超临界流体在常态下通常为气体，因而所获得的产品中溶剂的残留极少，它的结晶过程仅通过改变体系的压力而实现，无需添加其他物质，避免了其他杂质对产品的污染；不涉及大量有机溶剂的使用，减少了废水排放和溶剂回收所需要的能耗；超临界流体一般只需再压缩即可循环使用，大大简化了工艺流程；可获得粒度分布狭窄的晶体并且易于调整。影响微粒形态和尺寸的主要因素有：原料的性质和组成、操作温度、压力降、喷嘴大小等，其中RESS过程的喷嘴是决定流体膨胀特性，并最终决定产物形态和质量的关键部件。

Quan【Chinese Journal of Chemical Engineering，17(2)(2009)，344-349】等报道了根据目标成分类胡萝卜类的极性，选用不同原理的超临界流体技术即超临界流体抗溶剂结晶技术以及超临界流体快速膨胀技术来分别制备榭皮素以及虾青素两种类胡萝卜素，其中超临界二氧化碳分别起到抗溶剂和溶剂的作用，与传统的结晶技术进行了对比研究，结果表明超临界流体技术制备的纳米颗粒具有尺度小且粒径分布均匀等优点。

Quan【Chromatographia，70(2009)，247-251】还等报道了利用加速溶剂萃取技术选择性萃取虾皮中有效成分虾青素的方法，并与传统有机溶剂萃取技术进行了对比研究，结果表明加速溶剂萃取具有快速、溶剂用量小、绿色环保等优点。

Reverchon【J.of Supercritical Fluids，37(2006)，1-22】综合报道了各种不同原理的超临界流体技术应用于纳米颗粒的制备研究，并对各种技术进行了对比。

发明内容

本发明要解决的问题就是传统中药材有效成分的纳米颗粒制备技术复杂问题。本发明的纳米颗粒收集器，将超临界流体萃取技术与超临界流体快速膨胀结晶技术耦合起来，实现在一套装置上从中药材中直接制备得到有效成分的纳米颗粒制备。

本发明之一的用超临界技术制备中药有效成分纳米颗粒的方法是这样实现的：

所述的方法通过超临界流体萃取技术和超临界流体快速膨胀技术组合制备中药材中有效成分的纳米颗粒。

在实施中：

①所述的超临界流体的溶剂是处于超临界流体状态的二氧化碳；

②所述的有效成分包括中药材中非极性或弱极性的脂溶性有效成分；