[发明专利]γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法无效
| 申请号： | 200910256074.0 | 申请日： | 2009-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN101768180A | 公开（公告）日： | 2010-07-07 |
| 发明（设计）人： | 张中法 | 申请（专利权）人： | 张中法 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 赵玉峰 |
| 地址： | 262737山东省潍坊市滨海经济开*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 三乙氧基 硅烷 合成 方法 | ||
1.γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)胺化反应：真空条件下将溶有催化剂异丙醇铝和苯基二乙醇胺的甲苯 溶液，γ-氯丙基三乙氧基硅烷加入反应釜中，在搅拌状态下加入氨后，将反应 釜内物料升温至60～70℃，反应压力为0.5～3MPa，反应4～7h；
(2)过滤分离：胺化反应完毕后，过滤分离除去副产物，滤液打入蒸馏釜；
(3)蒸馏提纯：蒸馏釜顶部温度≥102℃后，将蒸馏釜内物料温度≤80℃， 减压蒸馏的真空度≥0.099MPa，减压蒸馏后得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
2.如权利要求1所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于： 步骤(1)中所述溶有催化剂异丙醇铝和苯基二乙醇胺的甲苯溶液是将2～11 重量份的异丙醇铝和1～9重量份的苯基二乙醇胺，加入700～900重量份的甲 苯中，并充分搅拌混合均匀制成的溶剂溶液。
3.如权利要求1所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于： 步骤(1)中所述γ-氯丙基三乙氧基硅烷的加入量为900～1200重量份；氨的 加入量为425～700重量份。
4.如权利要求2所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于： 步骤(1)中所述反应釜内物料温度升温至60～65℃。
5.如权利要求2所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于： 所述步骤(3)中在蒸馏提纯前首先对溶剂和前馏分进行分别蒸馏回收，所述溶 剂的蒸馏回收在常压下进行，反应釜内物料温度≤111℃；当反应釜内物料温度 ≥111℃后，对前馏分进行蒸馏回收，所述前馏分的蒸馏回收在真空度≥ 0.092MPa，反应釜内物料温度为112～150℃之间，且反应釜顶部温度为96～102 ℃时进行。
6.如权利要求2所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于： 步骤(3)中所述蒸馏釜内物料的减压蒸馏采用真空刮板薄膜的蒸馏方式，所述 真空刮板薄膜是利用高速旋转将液体物料分布成均匀薄膜并在真空条件下进行 蒸馏。
7.如权利要求1所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于： 步骤(1)中，反应釜内物料的升温时间在2小时内。
8.如权利要求1所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于： 步骤(2)中，胺化反应完成后，将反应釜内物料温度降至≤55℃，回收未反应 的氨。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张中法，未经张中法许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910256074.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
