[发明专利]γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成 方法。

背景技术

γ-氨丙基三乙氧基硅烷(以下简称KH-550)是一种重要的氨烃基硅烷， 具有两种功能团，即氨基和乙氧基。其中三个可水解基团(乙氧基)，在反应中 先水解生成硅醇，由于硅醇不稳定，极易与无机物或金属表面的羟基结合脱水， 从而与无机物或金属结合起来。氨基上带有两个活泼氢可以和各种聚合物发生 反应，从而通过化学键将两种性质完全不同的材料紧密的结合起来。KH-550的 用途广泛，它可作为一种优良的玻璃纤维处理剂、优异的粘结促进剂、树脂的 填料添加剂等，被广泛应用于玻璃钢、涂料、铸造、塑料、粘合剂、密封胶、 纺织印染等各行各业中。

近几年来，随着对KH-550应用性能研究的深入，其应用领域已经扩展到催 化剂制备、电子电器材料工业、光谱干版行业、介孔材料等学科和行业。不同 应用领域对KH-550的质量提出了不同的、更高的要求，尤其是对杂质的品种以 及含量等。某些行业对质量要求尤为苛刻，去底层涂布工艺是国外70年代科技 干版涂布加工过程中的一项新工艺，国外已有文献介绍，美、日、比等国已应用 于工业化生产。去底层涂布工艺的关键设计就是利用有机硅烷偶联剂KH-550在 水解反应后所具有的较强的共价键作用以提高科技干版乳剂涂层的湿牢固度。 通过一个氨丙基和三个乙氧基两种活性基团在光谱干版的两种亲合能力很差的 卤化银·明胶感光乳剂涂层与支持体玻璃的界面间形成化学键，使之偶联起来。 含量高的KH-550溶液采用静置处理的方法就能够有效抑制光谱干版乳剂的灰 雾，若纯度低则出现涂层的湿牢固度较差，极易产生涂层的脱落(脱膜)、畸变等 现象。

对超高相对分子质量的聚乙烯(UHMWPE)冻胶纤维在萃取阶段进行表面处 理，经干燥、超拉伸制得表面改性UHMWPE纤维，改性后纤维表面引入了极性基 团，使用高纯度KH-550对UHMWPE纤维的表面改性效果最好。采用杂质含量低 于1wt％的硅烷偶联剂KH-550溶液处理后，纤维与环氧树脂间的界面剪切强度 提高了87.8％，纤维的断裂强度和模量分别提高了6.9％和32.6％，使用杂质 含量高的KH-550产品则效果很差。

现有的生产工艺一般采取γ-氯丙基三乙氧基硅烷和氨按照1∶20左右的 摩尔比，在压力5.5～9.0MPa，90℃左右，胺化反应6～10小时，分离去除副 产物NH₄Cl，再对滤液进行减压蒸馏得到产品。由于工艺和技术的原因，现有技 术生产的产品纯度一般不超过98％(GC)或者更低，其中的2％(GC)杂质含有多种有 机硅化合物成分，给某些应用领域带来了极大的危害。纯度低、杂质含量高的 KH-550根本不能在上述领域使用，而KH-550在该领域内用量又很大，高纯度 产品只能依赖进口。为此，开发一种KH-550新的生产工艺，提高产品质量，提 高产品经济效益，意义重大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方 法，解决现有技术中存在的产品杂质含量高问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：

(1)胺化反应：真空条件下将溶有催化剂的甲苯溶液，γ-氯丙基三乙氧 基硅烷加入反应釜中，在搅拌状态下加入氨后，将反应釜内物料升温至60～70 ℃，反应压力为0.5～3MPa，反应4～7h；

(2)过滤分离：胺化反应完毕后，过滤分离除去副产物，滤液打入蒸馏釜；

(3)蒸馏提纯：先蒸出溶剂，再减压蒸出前馏分，常压下待蒸馏釜气相温 度≥111℃时开启真空泵，气相温度96～102℃冷凝液为前馏分。将蒸馏釜内物 料温度降至80℃，在真空度≥0.099MPa、在真空刮板薄膜蒸发器内减压蒸馏后 得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

步骤(1)中所述催化剂为异丙醇铝和苯基二乙醇胺。

步骤(1)中所述溶有催化剂的甲苯溶液是将2～11重量份的异丙醇铝和1～ 9重量份的苯基二乙醇胺，加入700～900重量份的甲苯中，并充分搅拌混合均 匀制成的溶剂溶液。

步骤(1)中所述γ-氯丙基三乙氧基硅烷的加入量为900～1200重量份； 氨的加入量为425～700重量份。

步骤(1)中所述反应釜内物料温度升温至60～65℃。