[发明专利]一种分流式真空漏孔校准的装置及方法

说明书

技术领域

本发明的一种分流式真空漏孔校准的装置及方法，特别是采用分流技术实现漏率值小于1×10^-8Pa.m³/s的真空漏孔校准的装置及方法，属于测量技术领域。

背景技术

在计量实验室中，大多采用高精度气体微流量计测量和提供已知气体流量。高精度气体微流量计多选用恒压式气体微流量计，其测量范围为1×10^-8～1×10^-4Pa.m³/s。在实际应用中，绝大多数真空漏孔的漏率值小于1×10^-8Pa.m³/s，因此无法用恒压式气体微流量计直接测量真空漏孔的漏率。

文献“李得天.真空计量的若干进展.真空与低温9(3)，2003.”介绍了目前真空漏孔所普遍采用的校准方法。该方法是：真空漏孔的校准通过比较被校漏孔和气体微流量计分别在一个四极质谱计上产生的特定气体的离子流信号来进行，如果在校准过程中，流量计产生的流量与漏孔的漏率相等或非常接近，则可降低四极质谱计的非线性对测量结果的影响。实际上这一点很难做到，因此真空漏孔的校准结果取决于四极质谱计的非线性。

这种方法的不足之处是当校准漏率小于1×10^-8Pa.m³/s的真空漏孔时，四极质谱计的非线性往往会引起较大的测量不确定度。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有校准方法的不足之处，提供一种分流式真空漏孔校准的装置及方法，避免了四极质谱计的非线性误差，使得漏率值小于1×10^-8Pa.m³/s的真空漏孔能够精确校准。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种分流式真空漏孔校准的装置，它由被校漏孔、电离规、阀门、小孔、分流室、超高真空校准室、限流孔、非蒸散型吸气剂泵、极高真空抽气室、无油双涡轮分子泵抽气机组、极高真空校准室、四极质谱计、流量计、普通分子泵抽气机组和超高真空抽气室组成；其连接关系为：被校漏孔通过阀门与极高真空校准室连接，电离规和四极质谱计直接连接在极高真空校准室上，无油双涡轮分子泵抽气机组与极高真空抽气室相连并从中抽出气体，极高真空抽气室与极高真空校准室连在一起，中间有一个限流孔，非蒸散型吸气剂泵和非蒸散型吸气剂泵通过阀门和阀门分别与极高真空校准室、极高真空抽气室相连并从中抽出气体，普通分子泵抽气机组与超高真空抽气室相连并从中抽出气体，超高真空抽气室与超高真空校准室连在一起，中间有一个限流孔，超高真空校准室通过阀门与分流室相连，气体微流量计通过阀门与分流室相连，分流室中的校准气体分别通过小孔、阀门、小孔进入极高真空校准室、超高真空校准室。

其中，无油双涡轮分子泵抽气机组的主泵为磁悬浮涡轮分子泵、前级泵为干泵，阀门为极高真空角阀。

本发明的一种分流式真空漏孔校准的方法，其具体实施步骤为：

1)启动无油双涡轮分子泵抽气机组和普通分子泵抽气机组，从校准装置中抽出气体；

2)对校准装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率分别升至各自最高点后，保持60～80h，然后再以匀速率逐渐降至室温；

3)在烘烤最高温度保持期间，打开非蒸散型吸气剂泵的连接阀门、非蒸散型吸气剂泵的连接阀门，对非蒸散型吸气剂泵进行激活，激活2～4h后停止，并关闭非蒸散型吸气剂泵连接阀门，当温度恢复至室温后，再打开非蒸散型吸气剂泵连接阀门，继续抽气24～48h，直至极高真空校准室内达到10^-10Pa数量级的极限真空；

4)打开阀门，将被校漏孔流出的气体引入到极高真空校准室中，达到动态平衡后，在四极质谱计上产生一离子流信号；

5)打开阀门，将气体微流量计流出的气体引入到分流室中，利用分流室上两个孔径不同的小孔将气体分流到极高真空校准室和超高真空校准室中，引入气体微流量计流出的气体时，一边缓慢调节流量计稳压室中的气体压力，一边观察四极质谱计上产生的离子流信号，当该信号与被校漏孔产生的离子流信号相同时，停止调节压力，这时气体微流量计的流量就等于漏孔的漏率；

所述步骤5)中气体微流量计能提供已知气体流量的范围是1×10^-9～1×10^-5Pa.m³/s，分流室上两个孔径不同的小孔的分子流流导分别为10^-6m³/s数量级和10^-4m³/s数量级。

有益效果