[发明专利]一种杂质含量极低的奥沙利铂的制备方法有效
申请号: | 200910263079.6 | 申请日: | 2009-12-16 |
公开(公告)号: | CN101723988A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 彭素琴;葛宗明;梁西周;罗丰茂 | 申请(专利权)人: | 南京东捷药业有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 | 代理人: | 奚胜元 |
地址: | 211800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂质 含量 奥沙利铂 制备 方法 | ||
1.一种杂质含量极低的奥沙利铂的制备方法,其中用高效液相色 谱法分析,奥沙利铂含量大于99.5%,其特征在于将原料顺式-二氯 (反式-(-)-1,2-环己二胺)合铂分散于去离子水中,加入硝酸银, 于30~70℃搅拌反应0.5~2小时,过滤,滤液加入10%KI水溶液去除 多余的银离子,加热至30~60℃,加入硅藻土搅拌20~30分钟,过 滤,滤液加入一水合草酸钾,于15~45℃搅拌反应4~10小时,过 滤,得粗品;将粗品加入到50~70℃的45%乙醇水溶液中,搅拌溶 液、过滤,滤液于0~-20℃冷却析晶,析晶时间为10~20小时,过 滤,真空干燥,制得奥沙利铂;
其中原料顺式-二氯(反式-(-)-1,2-环己二胺)合铂∶去离子 水∶硝酸银∶硅藻土∶一水合草酸钾重量配比为1∶4∶0.9∶0.1∶0.6。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述加入10%KI水 溶液去除多余的银离子,10%KI水溶液加入量至不出现AgI沉淀为 止。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述粗品与45%乙醇 水溶液重量体积配比1∶50。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述加入硝酸银后的 反应温度为40~60℃。
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于加入10%KI水溶液 去除多余的银离子后,加热至40~60℃,加入硅藻土搅拌20分钟。
6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于将粗品加入到60~ 70℃的45%乙醇水溶液中。
7.根据权利要求1的制备方法,其特征在于冷却析晶温度为-12~ -20℃,析晶时间为10~20小时。
8.根据权利要求1的制备方法,其特征在于所述真空干燥,真空 度为0.08~0.1MPa,干燥温度为35~45℃。
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