[发明专利]一种担载型镍催化剂的制法

权利要求书

1.一种担载型金属镍催化剂的制法，其特征是它包括以下步骤：

步骤1.将硝酸镍溶液与沉淀剂反应获得绿色沉淀，所述沉淀剂为硅酸钠和碳酸钠的 混合溶液，Na⁺浓度为0.1-1mol/L，硅酸钠的量根据载体中SiO₂含量计算，碳酸钠的量 为比硝酸镍化学计量过量10％-30％；

步骤2.所得沉淀经蒸馏水洗涤后，使用超临界干燥或共沸蒸馏干燥获得担载型镍催 化剂前驱体，所述的超临界干燥方法为：将沉淀加入高压釜中，再加入沉淀质量5-20 倍量的无水乙醇作为超临界溶剂，通N₂吹扫高压釜30分钟，以除去系统中的空气，密 封高压釜，将高压釜温度升至260℃，釜内压力达到7.0MPa，保持此状态1小时，然 后，泄压至常压，随后用N₂吹扫高压釜2小时降至室温，得到担载型镍催化剂的前驱 体；所述的共沸蒸馏干燥方法为：沉淀用水洗涤后，先用乙醇洗涤一次，过滤后，再加 入沉淀质量5-50倍量的有机溶剂，搅拌后，在60-100℃加热蒸干溶剂，得到担载型镍 催化剂的前驱体；

步骤3.将步骤2所得的担载型镍催化剂前驱体先在N₂气氛下于200-600℃焙烧2-5 小时，然后切换为H₂气氛，在300-550℃还原2-4小时，即得到担载型金属镍催化剂。

2.根据权利要求1所述的担载型金属镍催化剂的制法，其特征是：所述的有机溶剂 为乙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、正戊醇或环己烷。

3.一种担载型金属镍催化剂的制法，其特征是它包括以下步骤：

步骤1.将硝酸镍和硝酸铝的混合溶液与沉淀剂反应获得绿色沉淀，所述硝酸镍和硝 酸铝的混合溶液中Ni²⁺与Al³⁺的摩尔比为3∶1-10∶1，Ni²⁺和Al³⁺总浓度为0.1-1mol/L， 所述沉淀剂为硅酸钠和碳酸钠的混合溶液，Na⁺浓度为0.1-1mol/L，硅酸钠的量根据载 体中SiO₂含量计算，碳酸钠的量为比硝酸镍和硝酸铝的化学计量过量10％-30％；

步骤2.所得沉淀经蒸馏水洗涤后，使用超临界干燥或共沸蒸馏干燥获得担载型镍催 化剂前驱体，所述的超临界干燥方法为：将沉淀加入高压釜中，再加入沉淀质量5-20 倍量的无水乙醇作为超临界溶剂，通N₂吹扫高压釜30分钟，以除去系统中的空气，密 封高压釜，将高压釜温度升至260℃，釜内压力达到7.0MPa，保持此状态1小时，然 后，泄压至常压，随后用N₂吹扫高压釜2小时降至室温，得到担载型镍催化剂的前驱 体；所述的共沸蒸馏干燥方法为：沉淀用水洗涤后，先用乙醇洗涤一次，过滤后，再加 入沉淀质量5-50倍量的有机溶剂，搅拌后，在60-100℃加热蒸干溶剂，得到担载型镍 催化剂的前驱体；

步骤3.将步骤2所得的担载型镍催化剂前驱体先在N₂气氛下于200-600℃焙烧2-5 小时，然后切换为H₂气氛，在300-550℃还原2-4小时，即得到担载型金属镍催化剂。