[发明专利]一种p-CoO/n-CdS复合半导体光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种p-CoO/n-CdS复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于CdS固体粉末产品的制备按照铵盐、镉盐、硫脲与去离子水的重量百分比为(0.001％～90％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～90％)∶(0.001％～90％)的比例，将铵盐、镉盐、硫脲与去离子水混合，先在功率为30W～15KW的微波反应器中预反应0.1h～10h，再在频率为20KH_Z～1MH_Z、功率为30W～15KW的超声波分散下，于0℃～160℃反应0.1h～30h得到反应产物；反应产物经过滤得到黄色CdS一次固体粉饼；CdS一次固体粉饼加入其重量1～10倍的去离子水中，经去离子水洗涤、超声分散0.1h～5h和过滤操作，并重复上述操作三次后得到CdS二次固体粉饼；CdS二次固体粉饼在氮气保护下，于200℃～250℃焙烧0.1h～10h，再在300℃～350℃下焙烧0.1h～10h，然后在400℃～480℃下焙烧0.1h～10h，冷却后研磨得到CdS三次固体粉末；p-CoO/n-CdS复合半导体光催化剂的制备按照CdS三次固体粉末、钴盐、氨水与去离子水的重量百分比为(0.001％～90％)∶(0.001％～70％)∶(0.001％～90％)∶(0.001％～90％)的比例，将钴盐、氨水与去离子水混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS三次固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为20KH_Z～1MH_Z、功率为30W～15KW的超声波分散器分散0.1h～10h，并继续在超声波分散器的分散作用下，50℃～100℃下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，所得物料在氮气保护下150℃～300℃热处理1h～10h，物料冷却后加入其重量1～10倍的去离子水中洗涤、超声分散0.1h～5h和过滤，并重复上述洗涤、超声分散0.1h～5h和过滤操作三次后得到四次固体粉末；在氮气保护下，四次固体粉末在200℃～250℃焙烧0.1h～10h，再在300℃～350℃下焙烧0.1h～10h，然后在550℃～600℃下焙烧0.1h～10h得到五次固体粉末；五次固体粉末冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS复合半导体光催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应中所用的铵盐是无水硫酸铵、无水硝酸铵、无水氯化铵、无水溴化铵、无水乙酸铵、无水甲酸铵、结晶硫酸铵、结晶硝酸铵、结晶氯化铵、结晶溴化铵、结晶乙酸铵、结晶甲酸铵、三甲胺硫酸盐、三甲胺硝酸盐、三甲胺盐酸盐、三甲胺氢溴酸盐、三甲胺乙酸盐、三甲胺甲酸盐、二甲胺硫酸盐、二甲胺硝酸盐、二甲胺盐酸盐、二甲胺氢溴酸盐、二甲胺乙酸盐、二甲胺甲酸盐、一甲胺硫酸盐、一甲胺硝酸盐、一甲胺盐酸盐、一甲胺氢溴酸盐、一甲胺乙酸盐、一甲胺甲酸盐、三乙胺硫酸盐、三乙胺硝酸盐、三乙胺盐酸盐、三乙胺氢溴酸盐、三乙胺乙酸盐、三乙胺甲酸盐、二乙胺硫酸盐、二乙胺硝酸盐、二乙胺盐酸盐、二乙胺氢溴酸盐、二乙胺乙酸盐、二乙胺甲酸盐、一乙胺硫酸盐、一乙胺硝酸盐、一乙胺盐酸盐、一乙胺氢溴酸盐、一乙胺乙酸盐、一乙胺甲酸盐、三乙醇胺硫酸盐、三乙醇胺硝酸盐、三乙醇胺盐酸盐、三乙醇胺氢溴酸盐、三乙醇胺乙酸盐、三乙醇胺甲酸盐、二乙醇胺硫酸盐、二乙醇胺硝酸盐、二乙醇胺盐酸盐、二乙醇胺氢溴酸盐、二乙醇胺乙酸盐、二乙醇胺甲酸盐、一乙醇胺硫酸盐、一乙醇胺硝酸盐、一乙醇胺盐酸盐、一乙醇胺氢溴酸盐、一乙醇胺乙酸盐、一乙醇胺甲酸盐中的任一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应中所用的镉盐是无水硫酸镉、无水硝酸镉、无水氯化镉、无水溴化镉、无水甲酸镉、无水乙酸镉、无水酒石酸镉、无水柠檬酸镉、结晶硫酸镉、结晶硝酸镉、结晶氯化镉、结晶溴化镉、结晶甲酸镉、结晶乙酸镉、结晶酒石酸镉、结晶柠檬酸镉中的任一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应中所用的钴盐是无水硫酸钴、无水硝酸钴、无水氯化钴、无水溴化钴、无水甲酸钴、无水乙酸钴、无水酒石酸钴、无水柠檬酸钴、结晶硫酸钴、结晶硝酸钴、结晶氯化钴、结晶溴化钴、结晶甲酸钴、结晶乙酸钴、结晶酒石酸钴、结晶柠檬酸钴中的任一种或多种。