[发明专利]化合物的制备方法无效
| 申请号： | 200910263653.8 | 申请日： | 2009-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN101723888A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 贾忠;董大海;胡晶萍;王小红 | 申请（专利权）人： | 兰州市肺科医院 |
| 主分类号： | C07D213/75 | 分类号： | C07D213/75 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 张晋 |
| 地址： | 730046 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.5-三氟甲基-N-(2-甲基吡啶-4-基)-2-羟基苯甲酰胺的制备方法，其特征是将5-三氟甲基-2-乙酰氧基苯甲酸与无水甲醇酯化得到5-三氟甲基-2-乙酰氧基苯甲酸甲酯，以5-三氟甲基-2-乙酰氧基苯甲酸甲酯为酰化剂，与2-甲基-4-氨基吡啶发生反应得目标化合物。
2.权利要求1所述的5-三氟甲基-N-(2-甲基吡啶-4-基)-2-羟基苯甲酰胺的制备方法，其特征是将0.04mol的5-三氟甲基-2-乙酰氧基苯甲酸甲酯、0.04mol的2-甲基-4-氨基吡啶置于带回流装置的反应器中，加热至145-150℃，待2-甲基-4-氨基吡啶全溶后继续回流充分反应，反应结束后进行冷却，得淡黄色固体，将淡黄色固体加入乙酸乙酯搅拌溶解，依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水充分洗涤，取乙酸乙酯层进行干燥处理，经过滤，浓缩后过中性Al2O3柱，合并Rf＝0.49(氯仿/丙酮/三乙胺＝28∶25∶1)的单一斑点洗脱液，蒸除溶剂，析出结晶状目标化合物。
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