[发明专利]4,5-二硝基咪唑铵盐的制备方法

权利要求书

1.4,5-二硝基咪唑铵盐的制备方法，包括以下步骤：

1)按照咪唑∶浓硫酸＝1∶3～3.2的质量比，将咪唑与浓硫酸在室温下混合反应10～30min，升温至50～55℃，缓慢滴加由浓硫酸与浓硝酸配制成的混酸，加入量占前述加入浓硫酸体积的2～2.5倍，反应1～2h后，将反应液倒入冰水中，并加热沸腾30min，再冷却至室温，抽滤，干燥得到4-硝基咪唑晶体；

2)按照4-硝基咪唑∶浓硝酸＝1∶6.5～7的质量比，将浓硝酸加入4-硝基咪唑中，于80～85℃回流反应30～45min，冷却至室温，再加入前述浓硝酸体积1～1.5倍的浓硫酸，升温至110～115℃反应2～2.5h。将反应液倒入冰水中，抽滤、干燥得部分4，5-二硝基咪唑，以乙醚萃取滤液，继续得到4，5-二硝基咪唑晶体；

3)在4，5-二硝基咪唑中加入占其重量4～5倍的丙酮使其溶解，缓慢通入氨气，反应30～50min，反应完毕后蒸馏除去丙酮，得到4，5-二硝基咪唑铵盐的水合物。

2.根据权利要求1所述的4，5-二硝基咪唑铵盐的制备方法，其特征是所述的混酸由浓硫酸与浓硝酸按照1∶3～3.2的体积比混合配成。