[发明专利]一种透明导电薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透明导电薄膜的制备方法，特别是涉及一种利用受约束阴极电弧放电制备AZO(掺铝氧化锌)薄膜的方法。

背景技术

在现代工业中，透明导电氧化物薄膜(TCO)用途广泛，尤其是作为透明电极，是各种平板、液晶显示器和薄膜太阳能电池等生产不可或缺的重要原材料；由于具有低辐射、热反射、防静电、电磁屏蔽等功能，可广泛应用于建筑、仪器仪表等领域；另外，还可以用做发热面板、气敏传感器、隐身材料等。

应用于平板显示器件透明电极的TCO薄膜主要是ITO(In₂O₃:Sn)薄膜。但是，1、由于In₂O₃价格昂贵，导致ITO薄膜生产成本很高；2、In材料有毒，在制备和应用过程中对人体有害；3、ITO成膜过程中，Sn容易渗入到衬底内部，毒化衬底材料，严重影响显示器件等产品的质量。因此，随着新一代透明导电AZO(ZnO:Al)薄膜技术的出现、发展、成熟，AZO薄膜的应用将飞速发展。与ITO膜相比，AZO薄膜的原材料成本只有ITO的1/100左右，而AZO(掺铝氧化锌)薄膜的光学透过、导电等性能接近或超越ITO薄膜的性能。

当前，AZO(掺铝氧化锌)膜最常用的工业制备方法为磁控溅射，一般利用AZO材料作为靶材，包括直流溅射、中频溅射等。磁控溅射沉积AZO薄膜，对设备、原材料、工艺参数等要求极高，否则无法获得合格的AZO薄膜。

发明内容

本发明的目的是提供一种真空镀膜设备与工艺技术在玻璃或者其它基片上沉积AZO(掺铝氧化锌)薄膜。具体为可以大规模产业化的新型约束阴极电弧放电制备AZO薄膜的方法。利用该方法生产AZO膜具有设备简单、工艺稳定、产品质量优、生产效率高、成本低、可实现低温沉积、可在柔性衬底及不耐热基片上沉积等诸多优点，有望成为新一代规模生产AZO薄膜的主要方法。

自从王殿儒教授发明多弧离子镀技术以来，多弧离子镀得到广泛应用，本技术基础为多弧离子镀技术。

所使用的设备是在传统多弧离子镀膜设备基础上，针对AZO(掺铝氧化锌)靶材特点，为了消除大颗粒沉积等而采取了多种措施。

具体措施如下，1、靶材。利用Cu作为基板，将AZO(掺铝氧化锌)靶材焊接在Cu板上完成；2、挡板。在阴极弧源前方10-20cm处，加装网状挡板，作为辅助阳极及大颗粒蒸发物过滤网；3、其它。

在上述设备条件下，完成AZO(掺铝氧化锌)镀膜的工艺参数为：极限真空、＜7×10^-3Pa；工作气体、氩气和氧气，其中Ar/O2＝10∶(1-5)；工作压强、(1-10)×10^-1Pa；沉积环境温度、50-350℃；基片到阴极弧源间距、20-60cm；沉积时间、5-60min。

进一步，我们发明了专门应用于AZO(掺铝氧化锌)的多弧镀膜生产线设备，包括连续生产线和单炉镀膜设备。

所设计、制造的单炉设备特征为：单个腔室、多个弧源，弧源在腔室的侧壁上按照螺旋式或者交错排布，根据所镀基片面积可以安装1个到数十个弧源；基片固定在基片架上，在腔室内旋转。

所设计、制造的连续生产线特征为：核心组成为多弧镀膜室，镀膜室内，多个弧源安装螺旋、交错分布安装在单侧或者双侧，用以完成单面或者双面镀膜；基片可以在一条传送带上连续运动，进出多弧镀膜室；在多弧镀膜室前后，有用于保护镀膜室真空、离子清洗基片、加热或冷却基片的真空室。

附图说明

图1、靶材特征图。图中，1：AZO(掺铝氧化锌)靶材；2、AZO与Cu基板连接体；3、Cu基板

AZO(掺铝氧化锌)靶材1为圆柱体，直径与传统多弧源靶材直径相同，厚度10-30mm；利用焊接、螺纹连接、或者螺栓连接技术2；与Cu基板3连接在一起；Cu基板下部加工有螺纹等，与多弧源通过螺纹连接在一起。

图2、挡板特征图。图中，1：多弧源；2：挡板；3：蒸发大颗粒；4：蒸发小粒子。

从多弧源1蒸发出来的粒子，有大颗粒3、小粒子4等，通过挡板2时，大颗粒3被阻挡无法穿过，只有小粒子穿过并沉积在基片上。

图3、AZO(掺铝氧化锌)薄膜光学透过率图。图中，横轴为波长，纵轴为透过率。

从图中可知，AZO(掺铝氧化锌)薄膜在可见光区的透过率超过88％。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

公司专用实验机，AZO(掺铝氧化锌)材料制备的多弧靶如图1所示；玻璃基片，经过酒精超声清洗、烘干后使用；在基片与阴极弧源之间，安装有挡板如图2；基片到阴极弧源的间距为35cm；镀膜工艺为：沉积温度、180℃；极限真空、＜7×10^-3Pa；工作气体、氩气和氧气，其中Ar/O₂＝10∶1；工作压强、6×10^-1Pa；沉积时间、15min。光学、电学性能分析表明，所得AZO薄膜在可见光区的透过率超过88％(图3)，方块电阻小于30Ω/□。