[发明专利]一种浓硫酸催化合成双酚芴方法

权利要求书

1.一种浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将苯酚和9-芴酮按质量比2∶1～6∶1加入到反应器中，加热搅拌直到芴酮溶解，得到由苯酚和9-芴酮组成的混合溶液；

(2)将β-巯基丙酸按其体积与总反应物重量的比例为1∶1000～2.5∶1000加入到步骤(1)得到的混合溶液中，搅拌混合均匀；

(3)将浓硫酸按其与总反应物的重量比为2∶100～6∶100缓慢加入到步骤(2)得到的反应液中，并在加入浓硫酸的同时搅拌，然后在温度为30℃～70℃的条件下，反应3～8小时；

(4)向步骤(3)反应后的反应液中加入有机极性溶剂，有机极性溶剂的体积与反应液重量的比例为0.5∶1～1.2∶1，然后再向反应液加水，水与反应液的重量比为0.6∶10～2∶10，静置分层，分为有机相和水相；

(5)向步骤(4)得到的有机相中加入重量百分浓度为5％～10％的碱性化合物的水溶液，所述碱性化合物的水溶液的体积与步骤(4)的反应液重量的比例为2∶100～10∶100，然后在温度为45℃～55℃的条件下，搅拌5～10分钟，静置分层，后将分离得到的有机相用软化水水洗2～3次，所述软化水与反应液的重量比为2∶100～8∶100；

(6)将步骤(5)得到的有机相先在温度不高于90℃，压力不高于0.07兆帕的条件下减压蒸馏出有机溶剂，然后在温度为105℃～130℃，压力不高于0.09兆帕的条件下，减压蒸馏出苯酚，蒸馏完毕后，降温，然后加入重结晶溶剂，所述重结晶溶剂的体积与总反应物重量的比例为0.8∶1～1.5∶1，后升温至60℃～70℃，再逐渐降温至5℃～10℃，将析出的白色结晶物抽滤、干燥既得到双酚芴；

上述步骤(1)-(6)中，所述的体积与重量的比例单位均为升/千克。

2.根据权利要求1所述的浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于：步骤(1)中所述的苯酚与9-芴酮的重量比为3∶1～4∶1。

3.根据权利要求1所述的浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于：步骤(2)所述的β-巯基丙酸体积与总反应物的重量比为1.5∶1000～2∶1000。

4.根据权利要求1所述的浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于：步骤(3)中所述的浓硫酸体积与总反应物的重量的比例为2.5∶100～3.5∶100，缓慢加入的时间为1～2小时。

5.根据权利要求1所述的浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于：步骤(3)中所述的反应温度为45℃～55℃，反应时间为3～5小时。

6.根据权利要求1所述的浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于：步骤(4)中所述的有机极性溶剂为甲苯、二氯甲烷、苯和二甲苯的任何一种，优选为甲苯。

7.根据权利要求1所述的浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于：步骤(5)中所述的碱性化合物为碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠和碳酸铵中的任何一种。

8.根据权利要求1所述的浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于：步骤(6)中所述的重结晶溶剂为异丙醇、丙酮、甲醇和乙醇中的任何一种，优选为乙醇。

9.根据权利要求1所述的浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于：步骤(6)中减压蒸馏出甲苯和苯酚后，降温，结晶得到双酚芴粗品，然后再加入重结晶溶剂，进行重结晶步骤。