[发明专利]治疗咽喉疾病的口含滴丸及其检测方法

权利要求书

【权利要求1】治疗咽喉疾病的口含滴丸，其特征在于：按照重量份计算，它是用天然冰片2-3份、艾纳香油1-1.5份、薄荷素油1-2份、薄荷脑0.5-1份、甘草酸单铵盐1-2份和聚乙二醇6000 16-19份制成的。

【权利要求2】根据权利要求1所述的治疗咽喉疾病的口含滴丸，其特征在于：按照重量份计算，它是用天然冰片2.5份、艾纳香油1.25份、薄荷素油1.5份、薄荷脑0.75份、甘草酸单铵盐1.5份和聚乙二醇600017.5份制成的。

【权利要求3】根据权利要求1或2所述的治疗咽喉疾病的口含滴丸，其特征在于：它是按照下述方法制成的：将聚乙二醇6000加热熔融，天然冰片和薄荷脑研磨至黏稠液体，加入艾纳香油、薄荷素油及甘草酸单铵盐，再与熔融好的聚乙二醇6000混合，搅拌均匀，转移至滴丸机中于80℃-85℃保温10分钟；滴入冷凝剂中，收集成型的滴丸，脱油，即得成品滴丸

【权利要求4】如权利要求1-3中任一项所述治疗咽喉疾病的口含滴丸的检测方法，其特征在于：包括以下步骤；

性状：本制剂为白色至浅黄色滴丸；有特异香气，味甜、微苦；

比旋度：取本制剂适量研细，精密称取5g置50ml试管中，分次加乙醚30ml、20ml、10ml振摇提取3次，滤过，合并滤液于蒸发皿中，于50℃水浴挥干，残渣加乙醇溶解置25ml量瓶中，并稀释至刻度，依《中国药典》2005年版一部附录VII E法测定；比旋度为右旋且不低于+0.2°；

鉴别：(1)本制剂在含量测定(1)项下色谱图中的保留时间与对照品的保留时间一致；

(2)右旋龙脑  照中国药典2005年版一部附录VI E气相色谱法测定：

色谱条件与系统适用性试验：CYDEX-B手性毛细管柱；FID检测器，柱温为110℃，检测器温度为240℃，进样口温度为240℃，分流比25∶1；理论塔板数以右旋龙脑峰计算应不低于10000；分离度以冰片色谱判别，应能分离出龙脑的左、右旋体及异龙脑的左、右旋体4个异构体；

测定法：取冰片对照品20mg，称定，置5ml量瓶中，用水饱和的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；分别取含量测定(1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱；供试品色谱与对照品色谱比较，应有与右旋龙脑保留时间一致的主色谱峰及左旋龙脑保留时间一致的次色谱峰，右旋龙脑与左旋龙脑色谱峰高或峰面积比应大于10；

(3)取本制剂5丸，研细，置10ml具塞试管中，加水饱和的乙酸乙酯5ml，振摇溶解，再加水2ml振摇提取，分取水层作为供试品溶液；另取甘草酸单铵盐对照品，加50％甲醇溶液制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置(365nm)紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

检查：取冰片对照品适量，加水饱和的乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液，分别取含量测定(1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，在与冰片对照品色谱中异龙脑保留时间相同的位置处，如检出异龙脑，异龙脑峰面积与龙脑峰面积的比值应不大于5％；

其他  应符合中国药典2005年版一部附录I K滴丸剂项下有关的各项规定；

含量测定：(1)薄荷脑、右旋龙脑照中国药典2005年版一部附录VI E气相色谱法测定：

色谱条件与系统适用性试验  以聚乙二醇-20M为固定相，涂布浓度为10％；柱温为140℃；理论塔板数以水杨酸甲酯计算应不低于2500；

校正因子测定取水杨酸甲酯1ml，置50ml量瓶中，加水饱和的乙酸乙酯至刻度，作为内标溶液；另取薄荷脑对照品20mg，右旋龙脑对照品40mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，用水饱和的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子，即得；

供试品溶液的制备  取本制剂适量，研细，取0.25g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加入水饱和的乙酸乙酯强力振摇使之溶解并稀释至刻度，即得；

测定法  精密吸取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得；

本制剂每1g含薄荷脑(C₁₀H₂₀O)不得少于30.0mg、含右旋龙脑(C₁₀H₁₈O)不得少于75.0mg；

(2)甘草酸单铵盐  照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定：

色谱条件与系统适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.01mol/L磷酸溶液(38∶62)为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为250nm；理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000，甘草酸单铵盐峰和内标峰的分离度应符合要求；

校正因子测定  取对羟基苯甲酸丁酯适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为内标溶液；另取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇溶解，并精密加入内标溶液10ml，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

测定法  取本制剂适量，研细，取约0.12g，精密称定，置25ml量瓶中，加稀乙醇适量振摇使溶解，并精密加入内标溶液5ml，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的滤膜滤过，吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本制剂每1g含甘草酸单铵盐(C₄₂H₆₁O₁₆NH₄)不得少于30.0mg。