[发明专利]一种含硅芳香氰酸酯单体及其制备方法

权利要求书

1.一种含硅芳香氰酸酯单体，其特征在于，该含硅芳香氰酸酯单体具有以下的结构式：

式中n为2到4之间的整数。

2.一种制备如权利要求1所述氰酸酯单体的方法，其特征在于其包括含硅芳香多溴、含硅芳香多酚和含硅芳香氰酸酯的合成三个步骤：

(1)含硅芳香多溴的制备：

将1，4-对二溴苯溶于有机溶剂中配成2％至30％的溶液，在-78℃至25℃，氮气保护下缓慢滴加正丁基锂的正己烷溶液，1，4-对二溴苯与正丁基锂的摩尔比为1∶1至1∶3；正丁基锂滴加完毕后继续搅拌2小时，再缓慢滴加氯硅烷，使溴原子与氯原子的摩尔比为0.1∶1至1∶0.1，滴加完毕后继续反应0.5至6小时后用稀盐酸水溶液终止反应；静止分液，有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、重结晶后得到产物；上述反应中使用的氯硅烷为二苯基氯硅烷、苯基三氯硅烷或四氯化硅；制备含硅芳香多溴所用的有机溶剂为乙醚、石油醚、四氢呋喃、二氧六环及其混合物；

(2)含硅芳香多酚的制备：

将上述(1)得到的含硅芳香多溴产物溶于有机溶剂中配成5％至30％的溶液，在-78℃至25℃下缓慢滴加正丁基锂的正己烷溶液，溴原子与正丁基锂的摩尔比为1∶1至1∶5；滴加完毕后再缓慢滴加硼酸酯，溴原子与硼酸酯基团的摩尔数为1∶1至1∶5；在氮气保护下反应0.5至24小时后，先后加入碱水溶液和30％过氧化氢水溶液，使溴原子与碱的摩尔比为1∶1至1∶4，溴原子与过氧化氢的摩尔比为1∶1至1∶20，继续反应1至5小时后加入稀盐酸水溶液使反应体系为酸性，静止分液后，有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、重结晶得产物；上述反应采用的硼酸酯为硼酸三甲酯，硼酸三乙酯或硼酸三异丙酯；上述反应采用的碱包括有机胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾及其混合物；制备含硅芳香多酚所用的有机溶剂为乙醚、石油醚、四氢呋喃、二氧六环及其混合物；

(3)含硅芳香氰酸酯的制备 

将卤化氰溶解于有机溶剂，再加入含硅芳香多酚和缚酸剂的混合溶液；或将含硅芳香多酚先溶解于有机溶剂中，再依次加入卤化氰和缚酸剂；其中含硅芳香多酚与卤化氰的官能团摩尔比为1∶1至1∶10，含硅芳香多酚与缚酸剂的官能团摩尔比为1∶1至1∶5；反应温度为-30℃至50℃，反应时间为0.5至24小时；将反应后的混合溶液过滤后在沉降剂中沉降，这种沉降剂包括正己烷、环己烷、石油醚、乙醚及其混合物；沉降产物在有机溶剂中重结晶，重结晶的有机溶剂包括氯仿、二氯甲烷、乙醚、石油醚、乙酸乙酯及其混合物；制备含硅芳香氰酸酯所用的有机溶剂为乙酸乙酯、苯、甲苯、石油醚、乙醚、丙酮、氯仿、1，1，2-三氯乙烷、二氯甲烷及其混合物。

3.如权利要求2所述的制备如权利要求1所述氰酸酯单体的方法，其特征还在于，制备含硅芳香氰酸酯所用的缚酸剂是碱，包括有机碱或无机碱。

4.如权利要求2所述的制备如权利要求1所述氰酸酯单体的方法，其特征还在于，制备含硅芳香氰酸酯所用的卤化氰为氯化氰或溴化氰。