[发明专利]六味防脱生发制剂及其制备方法和质量检测方法

权利要求书

1.一种六味防脱生发制剂，其特征在于：按照重量份计算，它是用大黄25～35份、苦参15～25份、何首乌10～20份、当归10～20份、黄芪10～20份、薄荷3～7份制成的。

2.按照权利要求1所述的六味防脱生发制剂，其特征在于：按照重量份计算，它是用大黄30份、苦参20份、何首乌15份、当归15份、黄芪15份和薄荷5份制成的。

3.按照权利要求1或2所述的六味防脱生发制剂，其特征在于：所述的制剂为酊剂、凝胶剂、软膏剂或搽剂。

4.如权利要求1-3中任一项所述六味防脱生发制剂的制备方法，其特征在于：取大黄、苦参、何首乌、当归、黄芪和薄荷，粉碎成粗粉，混匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用55%乙醇作溶媒，浸渍24小时后，以每分钟2～3ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液，活性炭吸附，滤过、灌装制成酊剂或者加入适量辅料制成凝胶剂、软膏剂或搽剂。

5.按照权利要求4所述六味防脱生发制剂的制备方法，其特征在于：取大黄、苦参、何首乌、当归、黄芪和薄荷，粉碎成粗粉，混匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用55%乙醇作溶媒，浸渍24小时后，以每分钟2～3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，活性炭吸附，浓缩至10～20重量份，加入凝胶剂基质900～990重量份，搅拌均匀，即得凝胶剂。

6.按照权利要求4所述六味防脱生发制剂的制备方法，其特征在于：取大黄、苦参、何首乌、当归、黄芪和薄荷，粉碎成粗粉，混匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用55%乙醇作溶媒，浸渍24小时后，以每分钟2～3ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液，活性炭吸附，浓缩至10～20重量份，加入冷至室温后的软膏剂基质900～990重量份，研磨混匀，即得软膏剂。

7.按照权利要求4所述六味防脱生发制剂的制备方法，其特征在于：取大黄、苦参、何首乌、当归、黄芪和薄荷，粉碎成粗粉，混匀，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用55%乙醇作溶媒，浸渍24小时后，以每分钟2～3ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液，活性炭吸附，浓缩至10～20重量份，加入水或甘油或乙醇或植物油900～990重量份，混匀，过滤，即得搽剂。

8.如权利要求1-3所述六味防脱生发制剂的质量检测方法，其特征在于：所述质量检测方法包括鉴别和含量测定，其中鉴别包括对制剂中大黄和苦参的薄层色谱鉴别, 大黄的鉴别方法是以大黄对照药材和大黄酸对照品为对照，以正已烷∶乙酸乙酯∶甲酸=30∶10∶0.5为展开剂的薄层色谱法,苦参的鉴别方法是以苦参碱对照品为对照，以三氯甲烷∶甲醇∶浓氨试液=20∶2.4∶0.8、10℃以下放置的下层溶液为展开剂的薄层色谱法；含量测定是用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量, 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法是以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品为对照，以乙腈∶水=23∶77为流动相的高效液相色谱法。

9.按照权利要求8所述六味防脱生发制剂的质量检测方法，其特征在于：所述的质量检测方法包括：

鉴别：（1）取本制剂20ml，水浴上挥去乙醇，加乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，浓缩至1ml作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.2g，加乙醚10ml振摇提取20分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为对照药材溶液；再取大黄酸对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正已烷∶乙酸乙酯∶甲酸=30∶10∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的一个斑点；置氨蒸气中熏后,斑点变为红色；

（2）取本制剂20ml，水浴上挥干，加25ml氯仿和0.3ml浓氨试液溶解，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶浓氨试液=20∶2.4∶0.8、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定：色谱条件与系统适应性实验   用十八烷基硅胶为填充剂；乙腈∶水=23∶77为流动相；柱温：40℃；检测波长为320nm；理论塔板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备   取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，用50%乙醇溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备  精密量取本制剂5ml，置50ml量瓶中，加50%乙醇30ml，密塞，超声提取10分钟，取出放冷至室温，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；

测定法  精密吸取上述三种溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本制剂每1ml含2,3,5,4ˊ-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷C₂₀H₂₂O₉不得少于0.12mg。