[发明专利]利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法无效

专利信息
申请号: 200910305241.6 申请日: 2009-08-05
公开(公告)号: CN101987820A 公开(公告)日: 2011-03-23
发明(设计)人: 张序红 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C69/83 分类号: C07C69/83;C07C67/10
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 30024*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 利用 二甲苯 溶剂 制备 邻苯二 甲酸 二烯丙酯 方法
【权利要求书】:

1.一种利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法,其特征在于:该制备方法的步骤为:

(1)、成盐:将苯酐与40%氢氧化钠溶液加入反应釜搅拌,加热至100-110℃,回流1小时,冷却,过滤得到邻苯二甲酸钠;

(2)、酯化:向反应釜中加入邻苯二甲酸钠、二甲苯、催化剂以及阻聚剂加热升温至45-60℃,滴加氯丙烯,在4-5小时加完,继续保持此温度反应1小时后,冷却、过滤得到混合液;

(3)、中和、水洗:将混合液用5%碳酸钠溶液洗涤三次,使PH=8.3-8.7,再用清水洗涤混合液两次后静置,分出上面有机层;

(4)、蒸馏:将有机层减压蒸馏,真空度控制在4-6mmHg,获取160-170℃的馏份,即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

2.根据权利要求1所述的利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法,其特征在于:所述的苯酐、氢氧化钠、二甲苯、氯丙烯的摩尔比为:0.8-1.2∶2.0-2.2∶2.5-3.5∶  2.0-2.2。

3.根据权利要求1所述的利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法,其特征在于:所述的催化剂、阻聚剂的质量比为:2.6-3.2∶0.8-1.2。

4.根据权利要求1或3所述的利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法,其特征在于:所述的催化剂为对甲苯磺酸或者苯磺酸。

5.根据权利要求1或3所述的利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法,其特征在于:所述的阻聚剂为铜、氯化亚铜、对羟基苯甲醚中的一种。

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