[发明专利]利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其是一种利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。

背景技术

邻苯二甲酸二烯丙酯是分子式为C₁₄H₁₄O₄，分子量为246.35的透明液体；用于制备DAP聚合液和DAP树脂，也用作交联剂。目前生产邻苯二甲酸二烯丙酯的工艺方法中使用的溶剂为苯或者甲苯，虽然能够达到制出邻苯二甲酸二烯丙酯的要求，但是对环境污染较为严重，因为苯为一类致癌物，对人体的伤害很大；甲苯的蒸汽有毒，可以通过呼吸道对人体造成较大的危害，并且对皮肤以及粘膜都有较大的刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种耐热性能好、透明度高、迁移性小、塑化效率高、耐老化性能强的利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其步骤为：

(1)、成盐：将苯酐与40％氢氧化钠溶液加入反应釜搅拌，加热至100-110℃，回流1小时，冷却，过滤得到邻苯二甲酸钠；

(2)、酯化：向反应釜中加入邻苯二甲酸钠、二甲苯、催化剂以及阻聚剂加热升温至45-60℃，滴加氯丙烯，在4-5小时加完，继续保持此温度反应1小时后，冷却、过滤得到混合液；

(3)、中和、水洗：将混合液用5％碳酸钠溶液洗涤三次，使PH＝8.3-8.7，再用清水洗涤混合液两次后静置，分出上面有机层；

(4)、蒸馏：将有机层减压蒸馏，真空度控制在4-6mmHg，获取160-170℃的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

而且，所述的苯酐、氢氧化钠、二甲苯、氯丙烯的摩尔比为：0.8-1.2∶2.0-2.2∶2.5-3.5∶2.0-2.2。

而且，所述的催化剂、阻聚剂的质量比为：2.6-3.2∶0.8-1.2。

而且，所述的催化剂为对甲苯磺酸或者苯磺酸。

而且，所述的阻聚剂为铜、氯化亚铜、对羟基苯甲醚中的一种。

本发明的优点及有益效果是：

1、本利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，通过成盐、酯化、中和水洗、蒸馏，最终得到邻苯二甲酸二烯丙酯的成品，该种方法得到的产品透明度较高、耐热性好，降低了对环境的污染。

2、本发明耐热性能好、透明度高、迁移性小、塑化效率高、是一种耐老化性能强的利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。

具体实施方式

本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1

一种利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其步骤为：

(1)、成盐：将1.0mol苯酐与2.0mol40％氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用蒸汽加热至105℃，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；

(2)、酯化：向反应釜中加入上步得到的邻苯二甲酸钠、2.8mol二甲苯、3.2g对甲苯磺酸以及1.2g铜加热升温至55℃，滴加2.0mol氯丙烯，在4.5小时加完，继续保持此温度反应1小时后，冷却、过滤得到混合液；

(3)、中和、水洗：将混合液用5％碳酸钠溶液洗涤三次，使PH＝8.5，再用清水洗涤混合液两次后静置，分出上面有机层；

(4)、蒸馏：将有机层减压蒸馏，真空度控制在4-5mmHg，获取160-164℃的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

实施例2

一种利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法，其步骤为：

(1)、成盐：将1.2mol苯酐与2.2mol40％氢氧化钠溶液加入反应釜中充分搅拌，用蒸汽加热至105℃，回流1小时，用冷水冷却至常温滤出固体，得到邻苯二甲酸钠；

(2)、酯化：向反应釜中加入上步得到的邻苯二甲酸钠、3.2mol二甲苯、2.8g对甲苯磺酸以及0.8g氯化亚铜加热升温至50℃，滴加2.2mol氯丙烯，在4.75小时加完，继续保持此温度反应1小时后，冷却、过滤得到混合液；

(3)、中和、水洗：将混合液用5％碳酸钠溶液洗涤三次，使PH＝8.6，再用清水洗涤混合液两次后静置，分出上面有机层；

(4)、蒸馏：将有机层减压蒸馏，真空度控制在4.3-5.2mmHg，获取163-166℃的馏份，即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。

实施例3