[发明专利]消咳颗粒的质量检测方法

权利要求书

1.消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑0.3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤：

性状：本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜；

鉴别：(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴边缘呈红色；

(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干、残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶3.5∶0.5氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3∶1的60℃～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。

2.根据权利要求1所述的消咳颗粒的质量检测方法，其特征在于，该质量检测方法还包括：

检查：吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调pH值为3～4，移至分液漏斗中，加氨试液调pH值为8～9，再用3∶1氯仿-异丙醇混合液提取5次，每次分别为30ml、20ml、20ml、20ml和10ml，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上挥至约1ml，将其移至5ml量瓶中，用3∶1的氯仿-异丙醇混合液洗涤蒸发皿3次，每次1ml，将洗涤液合并于量瓶中，加3∶1的氯仿-异丙醇混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液；另取吗啡对照品，加3∶1的氯仿-异丙醇混合液制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶10∶1.5∶0.5的甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水为展开剂，预饱和十分钟后，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即观察；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示的斑点颜色应不得比对照品颜色深；

其它应符合颗粒剂项下有关的各项规定；

含量测定，照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以30∶70甲醇-用冰醋酸调节pH值至3.5的0.03mol/L醋酸钠溶液为流动相；检测波长为238nm；理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动相，制成每1ml含40μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，加0.5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次，每次50ml，每次1小时，提取液移置分液漏斗中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓缩至15ml，移置分液漏斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1％盐酸溶液振摇提取3次，每次10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓缩至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄)计，不得少于50μg。

3.根据权利要求1或2所述的消咳颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述的消咳颗粒是按照下述方法制成的：

取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至在温度为45℃时的相对密度为1.26～1.30的清膏，加入适量蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。