[发明专利]消咳颗粒的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于制药技术领域，涉及一种颗粒剂的质量检测方法，特别涉及一种治疗咳嗽的颗粒剂(通用名称或药品名称消咳颗粒)的质量检测方法。

背景技术

消咳颗粒具有止咳化痰和平喘的功效。用于急、慢性支气管炎引起的咳嗽、咳喘、咳痰等症。麻黄、枇杷叶、罂粟壳分别是消咳颗粒的特征性指标成份。在现有的消咳颗粒质量标准中，缺少对枇杷叶的定性鉴别和对罂粟壳中吗啡的限量检查。以上问题不利于生产厂家和监督部门对产品质量的控制。为了进一步保证该产品的质量及对该产品质量的监督、管理，有必要对该药品的质量标准进行补充及修订，从而保证该产品的质量和疗效。

发明内容

本发明的目的是：提供一种消咳颗粒的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础上，增加了可以对消咳颗粒的主要药物成份进行有效控制的方法，补充了罂粟壳中吗啡的限量检查，弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产品的监测。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：

消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑0.3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤：

性状：本品(消咳颗粒)为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜。

鉴别：(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴边缘呈红色。

(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干、残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇浓氨试液(20∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。

上述消咳颗粒的质量检测方法中，还包括以下步骤：

检查：吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调pH值为3～4，移至分液漏斗中，加氨试液调pH值为8～9，再用氯仿-异丙醇(3∶1)混合液提取5次(30ml、20ml、20ml、20ml、10ml)，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上挥至约1ml，将其移至5ml量瓶中，用氯仿-异丙醇(3∶1)混合液洗涤蒸发皿3次，每次1ml，将洗涤液合并于量瓶中，加氯仿-异丙醇(3∶1)混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液。另取吗啡对照品，加氯仿-异丙醇(3∶1)混合液制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水(10∶10∶1.5∶0.5)为展开剂，预饱和十分钟后，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即观察。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示的斑点颜色应不得比对照品颜色深。

其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IC)。

含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.03mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.5)(30∶70)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。