[发明专利]胆炎康胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于制药技术领域，涉及一种胶囊的检测方法，特别是一种治疗胆囊炎的胶囊( 通用名称或药品名称胆炎康胶囊)的检测方法。

背景技术

胆炎康胶囊具有清热利湿，排石止痛的功能，用于肝胆湿热蕴结所致急慢性胆囊炎，胆 管炎，胆石症，以及胆囊手术后综合症。小花清风藤是胆炎康胶囊的特征性指标成份，在现 有胆炎康胶囊的质量标准中，缺少小花清风藤的有效控制方法，使得特征性指标成份小花清 风藤不可控；而且现有胆炎康胶囊的检查方法中，供试品溶液的制备方法不够完善，可控性 较差，不利于生产厂家和监督部门对产品的控制。为了更进一步保证该产品的质量及更有利 于对该产品质量的监督、管理，应对胆炎康胶囊的有效成份小花清风藤补充TLC鉴别方法， 修订检查方法中供试品溶液的制备方法。

发明内容

本发明的目的是：提供一种胆炎康胶囊的检测方法。本发明在原有的质量控制基础上， 增加了可以对胆炎康胶囊的主要药物成份小花清风藤的TLC鉴别方法，修订了检查方法中供 试品溶液的制备方法，同时本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水 平，也有利于监督部门对产品的监测。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种胆炎康胶囊的检测方法，按照重量 份计算，胆炎康胶囊是用连钱草200g、土大黄200g、虎耳草200g、小花清风藤200g、风 尾草200g、黄芩200g、黄柏200g、穿心莲200g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检 测方法包括以下步骤：

性状：本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒或粉末，气微，味苦；

鉴别：(1)取本品(即胆炎康胶囊)内容物6g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过 ，滤液蒸干，残渣加无水且混合比例为3∶2的乙醇-氯仿混合液1ml使溶解，作为供试品溶液 。另取连钱草对照药材1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水且 混合比例为3∶2的乙醇氯仿混合液1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加 无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶 液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含0.1mol/L磷酸二氢钠的羧 甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以20∶4∶0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂 ，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中 ，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)取本品内容物5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷 对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三 种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板 上，以10∶7∶5∶3的乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。

(3)取本品内容物2g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残 渣加水20ml，超声溶解置分液漏斗中，用60～90℃的石油醚提取2次，每次20ml，提取液 挥至约1ml，作为供试品溶液，另取小花清风藤对照药材2g，置索氏提取器中，加甲醇适 量，回流提取至无色，提取液至水浴上挥干，残渣加水20ml，同法制成对照药材溶液， 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合 剂的硅胶G薄层板上，以5∶1.5的石油醚乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置 365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的荧光斑点。

上述的胆炎康胶囊质量检测方法中，该检测方法还包括：

检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定。

含量测定照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；75∶25的甲醇 -0.4％磷酸溶液为流动相；检测波长为436nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即 得。