[发明专利]由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法有效
申请号: | 200910306961.4 | 申请日: | 2009-09-14 |
公开(公告)号: | CN101643467A | 公开(公告)日: | 2010-02-10 |
发明(设计)人: | 郭翠梨;张金钊;雷鹏;吴海艳 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72;C07J9/00;B01J31/08 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 陆 艺 |
地址: | 300192*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 棉籽油 脱臭 馏出物中 提取 维生素 植物 方法 | ||
1.由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)甲酯化
以棉籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇,以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,在温度50~68℃,反应2~7小时,使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯,所述棉籽油脱臭馏出物与甲醇的比例为1g∶1~6mL,所述强酸性阳离子交换树脂的用量为棉籽油脱臭馏出物质量的5~50%;
(2)过滤
用真空过滤的方法滤掉催化剂;
(3)脱溶
将滤液减压蒸发,脱除甲醇、水等;
(4)吸附
按1g∶2~10mL的比例将脱除溶剂的物料与乙醇配成混合溶液,在15~30℃的条件下,以流速为0.5~3BV/h通过装填有吸附剂的吸附柱后,用乙醇洗涤床层,直到流出液透明澄清为止,收集流出液;所述吸附剂为强碱性阴离子交换树脂或吸附树脂;
(5)解吸
用质量浓度为1%~10%的乙酸乙醇溶液在25~50℃以0.5~3BV/h的流速洗脱吸附柱,收集洗脱液,减压蒸发,脱除去溶剂后获得维生素E;
(6)冷析
按1g∶2-15mL的比例,将步骤(4)收集的流出液经减压蒸发除去乙醇后的物料,在40-70℃条件下,溶解在甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中,在搅拌下,以1~10℃/h的降温速度冷却到5~-10℃,静置12~72小时,析出晶体,过滤分离得到植物甾醇晶体。
2.根据权利要求1所述的一种由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法,其特征是步骤(1)是在无氧环境下进行。
3.根据权利要求1或2所述的一种由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法,其特征是所述强酸性阳离子交换树脂的型号为001×4、001×7、001×8、D072、D061、D001或NKC-9。
4.根据权利要求1或2所述的一种由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法,其特征是所述强碱性阴离子交换树脂的型号为201×4、201×7、202×4、201×8、D290、D296、D261或D201。
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