[发明专利]由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取维生素E和植物甾醇的方法，特别是涉及一种从棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法。

背景技术

棉籽油脱臭馏出物中含有脂肪酸、甘油酯、植物甾醇、维生素E及其它成分等。

维生素E(VitaminE)又名生育酚，是一种脂溶性维生素。是一种稳定细胞的脂类，并能与过氧化物反应，使其变成对细胞无害的物质。因此，维生素E被广泛地用于医药产品，可以用来预防动脉硬化、脑溢血、肝脏疾病和糖尿病等疾病。此外，维生素E还可应用于油脂、食品、化妆品，以及牲畜和家禽的饲料中。维生素E有化学合成品和天然品两大类，天然维生素E在生理活性、营养生理作用和安全性上都优于化学合成的维生素E。

植物甾醇是一类具有生理活性的物质，具有明显的降胆固醇、消炎、退热等疗效，广泛地运用于医药、化妆品、动物饲料中。

从脱臭馏出物中提取天然维生素E和植物甾醇通常采用萃取、分子蒸馏、精馏、吸附、色谱等物理化学方法。但是，由于各组分的物理化学性质差别不大，并且维生素E很容易被氧化，所以直接从脱臭馏出物中提取维生素E往往比较困难。

中国专利CN1775771A采用真空蒸馏脱酸、碱催化酯化、冷析、四级分子蒸馏几个步骤，从植物油脱臭馏出物中提取天然维生素E和甾醇。中国专利CN10122541A将直物油脱臭馏出物中的甘油三酸酯，首先经过脂肪酶水解成脂肪酸，然后脂肪酶催化生成脂肪酸甲酯，再经过过滤、脱溶、冷冻脱甾醇，最后通过二次分子蒸馏去除脂肪酸甲酯，而后得到天然维生素E。中国专利CN1683364A采用酸催化酯化、二次皂化、冷析、短程蒸馏、吸附分离等步骤，从植物油脱臭馏出物中提取天然维生素E和甾醇。中国专利CN200710062146.2采用超临界流体对大豆脱臭馏出物进行萃取，萃余物在丙酮沸点左右回流溶解，室温缓慢降温结晶，抽滤得甾醇晶体；将萃取物进行酯化醇解，减压蒸馏，收集190-210℃馏分，制得维生素E。

以上工艺有的使用强酸或强碱催化酯化，强酸或强碱对设备腐蚀严重，并且产生酸性或碱性废水，污染环境，需要后处理才能排放；有的用脂肪酶催化酯化，尽管反应条件温和，无环境污染，但脂肪酶价格贵，容易失活、不易保存。在分离时，采用高真空蒸馏、分子蒸馏或者是超临界萃取，这些方法具有工艺路线短、维生素E损失少，但是设备投资大、操作费用高，其处理量比较小。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种反应条件温和，副反应少，催化剂易与产物分离，产物后处理简单，对设备腐蚀性小，对环境污染小并且生产的维生素E的纯度高，收率高的由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法。

由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法，包括如下步骤：

(1)甲酯化

以棉籽油脱臭馏出物为原料加入甲醇，以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，在温度50~68℃，反应2~7小时，使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯，所述棉籽油脱臭馏出物与甲醇的比例为1g∶1~6mL，所述强酸性阳离子交换树脂的用量为棉籽油脱臭馏出物质量的5~50％；

过滤

用真空过滤的方法滤掉催化剂；

(3)脱溶

将滤液减压蒸发，脱除甲醇、水等；

(4)吸附

按1g∶2~10mL的比例将脱除溶剂的物料与乙醇配成混合溶液，在15~30℃的条件下，以流速为0.5~3BV/h通过装填有吸附剂的吸附柱后，用乙醇洗涤床层，直到流出液透明澄清为止，收集流出液；所述吸附剂为强碱性阴离子交换树脂或吸附树脂；

(5)解吸

用质量浓度为1％～10％的乙酸乙醇溶液在25~50℃以0.5~3BV/h的流速洗脱吸附柱，收集洗脱液，减压蒸发，脱除去溶剂后获得维生素E；

(6)冷析

按1g∶2-15mL的比例，将步骤(4)收集的流出液经减压蒸发除去乙醇后的物料，在40-70℃条件下，溶解在甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中，在搅拌下，以1～10℃/h的降温速度冷却到5～-10℃，静置12～72小时，析出晶体，过滤分离得到植物甾醇晶体。

优选的是步骤(1)是在无氧环境下进行。

所述强酸性阳离子交换树脂的型号优选：001×4、001×7、001×8、D072、D061、D001或NKC-9。

所述强碱性阴离子交换树脂的型号优选：201×4、201×7、202×4、201×8、D290、D296、D261或D201。

所述吸附树脂的型号优选：ADS-5、X-5、ADS-7或S-8。