[发明专利]一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种栀子黄色素的提取工艺，特别涉及一种采用膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺。 

【背景技术】

现有工业化生产栀子黄色素的工艺均是采用有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)为溶剂提取栀子黄色素，然后通过离子交换树脂吸附、分离和纯化，再用有机溶剂反复洗涤，此工艺所生产的栀子黄色素纯度低，不稳定，且还存在以下不足之外：(1)有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)属于易燃易爆品，生产过程存在很大的安全隐患；(2)提取的栀子黄色素色价大都在300以下，有些甚至在200以下，且成品中含有有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)杂质残留物，作为商品出口到欧美等发达国家和地区时容易受到相关技术壁垒限制；(3)回收有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)需要增加一套工艺和设备，既耗费了大量资源又增加了制造成本；(4)离子交换树脂再生所产生的废液会造成环境污染。 

专利申请号200610137265.1的中国专利《栀子黄色素制备工艺》公开了一种用水提取栀子黄色素的工艺，但是其仍然需要通过离子交换树脂吸附，由于在该工序中需要采用乙醇洗脱，最终成品中仍会残留有有机溶剂，影响产品质量，且该工艺仍然存在离子交换树脂再生产生的废液会污染环境的问题，另外该工艺需要减压回收乙醇，若应用于工业化生产，需要消耗大量的能量。专利申请号200610200966.5的中国专利《一种采用膜分离技术制备栀子提取物的方法》公开了一种以亲水性溶剂(是指甲醇、丙酮、乙醇或异丙醇等)提取的栀子粗提物为原料，再加水，然后采用膜分离技术除杂，得到栀子提取物，该方法虽然提到膜分离技术除杂，但是其分离的物料仍然是采用有机溶剂浸提的提取物，提取物还需要经过减压回收溶剂、真空浓缩后，再加水，然后采用膜分离技术除杂，不仅工艺复杂，能耗高，且该工艺依然存在成品中残留有有机溶剂，影响产品质量的问题。上述两项工艺技术应用于工业化生产，都必须配套有锅炉产生足够的蒸汽及连通设备和锅炉的加热蒸汽管道，才能正常生产，增加了设备和人力(锅炉操作人员)的投入，加大了生产成本，增加了环保压力。 

【发明内容】

本发明要解决的主要技术问题是：提供一种采用纯净水浸提和膜分离纯化、膜浓缩技术相结合的膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，以解决上述现有技术中存在的成品 栀子黄色素中残留有有机溶剂、生产过程能耗高、生产成本高、离子交换树脂再生产生的废液会污染环境和工艺复杂等问题。 

解决上述主要技术问题的技术方案是：一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，包括以下步骤： 

(1)纯净水浸提：将洗净的栀子粉碎成1～3mm的颗粒，然后加入栀子重量8～12倍的纯净水，加入果胶酶和蛋白酶，在温度45～55℃下浸提2～3次，每次2～4小时，将提取液合并； 

(2)粗分离除杂：将提取液分别依次经过平板离心机、卧式螺旋离心机和蝶片式离心机进行分离； 

(3)膜分离提纯：经三种不同规格的离心机分离后的提取液，先用孔径为0.1～0.6um的无机陶瓷微滤膜(MF)过滤，操作温度35～45℃，压力：0.4～0.8Mpa；得到的滤液用截留分子量6000～10000道尔顿的聚砜超滤膜(UF)进一步过滤，操作温度35～45℃，压力：0.55～0.85Mpa；得到的滤液再用截留分子量500～700道尔顿的磺化聚醚砜纳滤膜(NF)再进一步过滤，操作温度40～50℃，压力：1.5～2.5Mpa； 

(4)膜浓缩：采用反渗透膜(RO)对步骤(3)中最后得到的滤液进行浓缩，操作温度40～50℃，压力：2.0～3.0Mpa，浓缩至溶液中栀子黄色素含量达到35％以上即送入干燥工序，经喷雾干燥后得到成品栀子黄色素。 

解决上述技术问题的进一步技术方案是：在步骤(1)纯净水浸提中，加入超声波助提。 

本发明之一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，具有以下有益效果：

1.浸提效率高、生产安全、成品栀子黄色素无有机溶剂残留、绿色环保：本发明采用纯净水作为提取介质，加入超声波助提，极大的提高了浸提效率，然后采用膜分离技术进行分离纯化，整个生产过程无需加入任何易燃易爆的有机溶剂，生产过程安全清洁，且成品栀子黄色素无有机溶剂残留，突破出口欧美市场的技术壁垒；本发明提高了生产工艺的环保性能，在对资源进行最大利用的同时保护了环境，生产栀子黄色素所用的纯净水通过反渗透膜分离后回收利用，真正实现了零污染与零排放，达到绿色环保，清洁生产的要求。