[发明专利]复方首乌口服液及制备方法和质量控制方法

权利要求书

1.一种复方首乌口服液，其特征在于由以下重量原料药制成1000ml：制何首乌266.7g，枸杞子200g，远志166.7g，石菖蒲133.3g，桑椹133.3g，人参66.7g，大枣33.3g，单糖浆360ml，苯甲酸钠2.7g；制备方法是：取石菖蒲、桑椹用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣及其余何首乌等五味加8、6、6倍量水煎煮三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至450ml，加乙醇至醇浓度为60％，搅拌，静置24小时，滤过，减压浓缩至80℃下测定相对密度为1.5的稠膏，加水稀释至450ml，50℃下测定相对密度为1.20-1.25；置-5℃冷冻24小时，室温溶化后，滤过，加单糖浆360ml，苯甲酸钠2.7g及上述挥发油，再加水至1000ml，搅拌，滤过，分装，灭菌，即得。

2.如权利要求1所述的复方首乌口服液的鉴别方法，其特征在于该方法中包括如下任一种或几种组合：

(1)取本品50ml，加乙醚提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，浓缩至约30ml，用正丁醇饱和的2％氢氧化钠溶液提取2次，每次30ml，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水30ml提取，弃去水层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2005年版一部附录ⅥB中薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水＝15∶40∶22∶10，10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，以105℃烘至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)取本品50ml，加乙醚提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，浓缩至约30ml，用正丁醇饱和的氨试液提取2次，每次30ml，弃去碱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材5g，加水煎煮2小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约15ml，用水饱和正丁醇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；按照中国药典2005年版一部附录ⅥB中薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸＝13∶4∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(3)取本品50ml，加盐酸1ml，回流提取1小时，立即冷却，用乙醚提取2次，每次50ml，合并提取液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2005年版一部附录ⅥB中薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯-甲酸＝13∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

3.如权利要求1所述的复方首乌口服液的含量测定方法，其特征在于方法如下：

按照中国药典2005年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝25∶75为流动相；检测波长为320nm；理论板数按2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000；

对照溶液的制备：精密称取2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密量取本品1ml，置D101大孔吸附树脂柱上，以每分钟2.0ml的流速洗脱，弃去水洗脱液，用稀乙醇洗脱，弃去稀乙醇洗脱液7-9ml，收集洗脱液100ml，蒸干，残渣加稀乙醇溶解，置10ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每10ml含2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C₂₀H₂₂O₉)计，不得少于6.0mg。